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88%DOD！大连化物所陈忠伟院士等EES：桥接溶剂化结构，激活辅助溶剂的溶剂化作用，实现高能量密度水系锌离子电池！

锂电联盟会长 2025-01-03 09:00
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水系锌离子电池（AZIBs）因其环境友好性和高安全性而受到广泛关注和发展。然而，副反应的发生，如腐蚀/钝化和不可控的枝晶生长，严重限制了锌负极的循环稳定性和利用率，阻碍了商业化的进展。溶剂、Zn2+和盐阴离子之间的相互作用决定了电解质的性质，包括离子导电性、溶剂化/去溶剂化行为和界面化学。通常，锌盐的水溶液被用作AZIBs的电解质。高极性的水分子不仅促进了锌盐的解离，而且与Zn2+保持了强烈的亲和力，从而阻碍了Zn2+的去溶剂化过程。电极表面的界面动力学被认为是影响电池性能的关键因素。缓慢的去溶剂化动力学将导致有害的界面副反应。在这个过程中，释放的游离水分子分解产生氢气，促进了副产物的形成。值得注意的是，腐蚀和钝化的发生被认为会在电极表面引起不均匀的电场分布，加剧了Zn的不均匀沉积。这与Zn负极表面上Zn2+的不受控的二维扩散相结合，最终导致严重的枝晶生长。为了解决这些问题，提出了高浓度电解质（HCEs）和局部高浓度电解质（LHCEs）的概念。这些方法有效地减少了配体溶剂的数量，从而通过形成阴离子衍生的固体电解质界面（SEI）来抑制溶剂分解和解决界面问题。然而，这种方法成本高，存在诸如锌盐的不完全解离和电解质粘度增加等严重问题，这严重影响了离子导电性，限制了充电速率和功率密度。采用小分子添加剂或有机共溶剂来构建共晶电解质也是替代溶剂化鞘中的H2O并增强锌盐解离度的有效策略。这些添加剂或共溶剂大多数通过电子供体机制作为溶剂化鞘中的主要配体。然而，这种策略的局限性在于，添加剂的选择和应用必须遵循特定原则。目前对添加剂的研究仍然不完整，筛选标准不一致，使得选择过程更具挑战性。值得注意的是，化学领域中仍有大量未被充分探索作为添加剂的小分子或有机溶剂，特别是那些不能独立溶解锌盐或参与配位的辅助溶剂。由于它们不能自发地发挥作用，缺乏有效的激活方法，这些溶剂似乎一直被忽视。因此，它们在电解质中的作用尚不清楚，它们的潜在实用价值没有得到充分认识，这极大地阻碍了它们的发展。    
近日，中国科学院大连化学物理研究所陈忠伟、华南师范大学王新、罗丹团队提出了一种新方法，通过极性阴离子桥接激活辅助溶剂，构建类似胶囊的溶剂化纳米簇。在极性阴离子的存在下，不能独立溶解锌盐的辅助溶剂被激活，通过典型的氢键相互作用形成“辅助溶剂-阴离子-H2O”桥接结构。这种结构使得辅助溶剂能够附着在水合溶剂化结构的外表面，创建一个由辅助溶剂层、阴离子连接层和溶剂核组成的嵌套核壳构型，将Zn(H2O)6封装在纳米域内。这种桥接结构的存在有效地减弱了H2O的溶剂化配位能力，提供了快速的去溶剂化动力学。以六氟异丙醇（HFIP，辅助溶剂）和三氟甲磺酸锌（Zn(OTF)2，具有极性阴离子）为例，HFIP的存在可以诱导形成含氟的SEI，有效地抑制界面副反应，并在HFIP的诱导下实现均匀和可控的Zn沉积。此外，HFIP的引入破坏了H2O的连续氢键网络，建立了有利的局部氢键系统，从而降低了电解质的冰点，增强了低温性能。因此，改性后的电解质能够使对称电池在超高电流密度50 mA cm⁻²下实现长达3500小时的循环寿命，并且在超高放电深度（DOD）88.09%下超过1600小时，超越了大多数已报道的研究。值得注意的是，Zn//VOH电池展示了超过1400个循环的良好循环稳定性，且在低N/P比1.54下，Ah级软包电池能够实现高达57.14 Wh/kg的能量密度，进一步突出了这种策略的实际应用潜力。    
该成果以 "Design Bridging Solvation Structure by Recessive Solvents for High Energy Density Aqueous Zinc-Ion Batteries with 88% Depth of Discharge Zinc Rechargeability" 为题发表在《Energy & Environmental Science》期刊，第一作者是Li Qingying。
（电化学能源整理，未经申请，不得转载）
【工作要点】
本文提出了一种创新方法来激活辅助溶剂，通过极性阴离子作为桥梁，构建了“辅助溶剂-阴离子-水”的桥接结构，进而自发组装成类似胶囊的溶剂化纳米簇。使用六氟异丙醇（HFIP）作为辅助溶剂和三氟甲磺酸锌（Zn(OTF)2）作为盐，通过一系列图谱表征证实了这种策略的可行性。此外，XAFS和XANES技术确认了纳米胶囊电解液（NCEs）中桥接结构对内部溶剂化结构的优化，从而促进了界面的去溶剂化行为。值得注意的是，Zn(H2O)6被封装在具有HFIP保护层的纳米胶囊内，显著提高了电解质的热力学和界面电化学稳定性。在HFIP的诱导下，实现了均匀且可控的Zn沉积，以及富含氟的混合SEI的形成。改性后的电解质使得对称电池在超高电流密度50 mA cm⁻²下实现了近3500小时的循环寿命，并且在超高放电深度（DOD）88.09%下超过1600小时，超越了大多数已报道的研究。特别是，Zn//VOH电池展示了超过1400个循环的良好循环稳定性，且在低N/P比1.54下，Ah级软包电池能够实现高达57.14 Wh/kg的能量密度，进一步突出了这种策略在实际应用中的潜力。    
图1 (a) 通过桥接结构激活辅助溶剂并构建纳米胶囊溶剂化结构的示意图；在传统电解液中的Zn沉积过程 (b) 和在纳米胶囊电解液中的Zn沉积过程 (c)。    
图2 (a) HFIP分子的静电势图；(b) 基于DFT计算的不同组分之间的结合能；(c) 不同HFIP含量的电解液的1H NMR谱；(d) 不同HFIP含量的电解液的拉曼图谱；(e) 不同锌盐电解液中的丁达尔效应；(f) 小角X射线散射(SAXS)图谱；(g) 不同HFIP含量的电解液的Zn K边XANES图谱和部分放大图谱；(h) 不同HFIP含量的电解液的Zn K边FT-EXAFS图谱在R空间；(i) 不同HFIP含量的电解液的Zn K边XANES信号的小波变换。    
图3 (a) 水系Zn(OTF)2和NCEs的电化学稳定性窗口；(b) 在含HFIP的3M NaOTF中的Ti电极的Tafel图；(c) 通过Arrhenius曲线确定的不同电解液的活化能(Ea)；(d) 基于低温下Cu基底的成核过电位；(e) 在水系Zn(OTF)2和NCEs中Zn2+的界面扩散行为；(f) 在水系Zn(OTF)2和NCEs中Zn电极的计时电流响应(CA)曲线。(g) 使用COMSOL对水系Zn(OTF)2和NCEs中Zn负极模型的电场进行有限元分析得到的电场分布。    
图4 (a), (c) 使用水系Zn(OTF)2和 (b), (d) NCEs在1次和30次剥离/沉积过程后的2D同步辐射掠入射X射线衍射(GIXRD)图谱，电流密度为1 mA cm−2，容量为1 mAh cm−2；(e), (g) Zn@Zn(OTF)2和 (f), (h) Zn@NCEs在30次剥离/沉积过程后的SEM形貌和共聚焦激光扫描显微镜3D重建形貌；(i), (j) 用于观察Zn@Zn(OTF)2和Zn@NCEs枝晶生长过程的原位光学显微镜图；(k) 在1 mA cm-2和1 mAh cm-2条件下的Zn//Zn对称电池。    
图5 (a) 使用XPS分析Zn(OTF)2和NCEs的SEI膜的C 1s、F 1s、O 1s和S 2p峰的高分辨率XPS分析；(b) Zn(OTF)2和NCEs的XPS深度剖析F 1s和S 2p在Ar+溅射后；(c) Zn(OTF)2和NCEs形成的SEI的TOF-SIMS 3D重建代表性成分；(d) 在1 mA cm-2和1 mAh cm-2条件下经过30次剥离/沉积过程后Zn(OTF)2和NCEs中Zn电极的FIB-SEM图像。    
图6 (a) 在50 mA cm-2和1 mAh cm-2条件下的Zn//Zn对称电池；(b) 在-25℃下1 mA cm-2和1 mAh cm-2条件下的Zn//Zn对称电池；(c) 在88.09% DOD下具有10微米锌箔的时间-电压曲线；(d) Zn//Cu半电池的库仑效率；(e) 比较评估氧化稳定性；(f) 在5A g-1条件下的循环性能；(g) 在-20℃下1A g-1条件下的循环性能；(h) 在8.61 mg cm-2活性物质负载下Zn//VOH电池在-20℃条件下的循环性能；(i) 容量为1.6 Ah的Zn//VOH软包电池。
【结论】
总之，研究人员提出了通过极性阴离子激活辅助溶剂，并使用阴离子作为桥接中心，成功构建了“辅助溶剂-阴离子-水”桥接结构。进一步地，通过水的自发溶剂化协调，这种桥接结构自组装成类似胶囊的溶剂化纳米簇。使用六氟异丙醇（HFIP）作为辅助溶剂和三氟甲磺酸锌（Zn(OTF)2）作为盐，一系列电解液的图谱表征证明了这种策略的可行性。此外，EXAFS和XANES确认了纳米胶囊电解液（NCEs）中桥接结构对内部溶剂化结构的优化，从而促进了界面的去溶剂化行为。值得注意的是，Zn(H2O)6被封装在具有HFIP保护层的纳米胶囊内，显著提高了电解质的热力学和界面电化学稳定性。在HFIP的诱导下，实现了均匀且可控的Zn沉积，以及富含氟的混合SEI的形成。改性后的电解质使得对称电池在超高电流密度50 mA cm⁻²下实现了近3500小时的循环寿命，并且在超高放电深度（DOD）88.09%下超过1600小时，超越了大多数已报道的研究。特别是，Zn//VOH电池展示了超过1400个循环的良好循环稳定性，且在低N/P比1.54下，Ah级软包电池能够实现高达57.14 Wh/kg的能量密度。这项工作为开发具有高负极利用率和改善界面稳定性的水系锌离子电池提供了新的见解和策略。    
Q. Li, D. Luo, Q. Ma, Z. Zheng, S. Li, Y. Xie, L. Xue, M. Lin, Y. Nie, G. Feng, H. Dou, J. Chen, X. Wang and Z. Chen, Energy Environ. Sci., 2025
DOI: 10.1039/D4EE04847D.

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