实验名称：铌酸锂晶体和薄膜的周期极化研究
测试设备：高压放大器、函数发生器、高压探针台、波双通道示波器等。
实验过程：
图1：铌酸锂周期极化实验装置图。HVA：高压放大器；AFG：任意波形发生器；OSC：示波器
周期极化过程如图1所示，整个实验装置由任意函数发生器AFG(ArbitraryFunctionGenerator)、高压放大器HVA(HighVoltageAmplifier)、高压探针台、3个串联在一起的100MΩ电阻和一个双通道示波器OSC(Oscilloscope)五个部分构成。
将带有梳子电极的铌酸锂样片置于高压绝缘油之中，以防止空气击穿；AFG向HV提供一个低压脉冲信号，脉冲图形可由AFG绘制，偏置为给定电压峰值的一半，即最小电压为0；HV将指定脉冲信号等比放大2000倍，变成一个高压脉冲信号，信号经由探针被加载到梳子状电极一端，另一端由另一根探针接出，连接一个等效为300MΩ的电阻，然后接地；双通道示波器的通道一监测高压放大器是否成功对AFG的信号进行了放大，通道二通过300MΩ电阻分压来监测是否有脉冲信号流过梳子电极；由于梳子状电极两端不连接，一个方向由正极到负极的强电场就形成了，当强电场的场强大于铌酸锂的矫顽场时，晶体内部畴极反转，周期性分布的电极形成了周期性变化的电场，也最终形成了周期极化图形。
保持脉冲个数为8个不变，增加极化电压，此时的上下电极间隔为9.5μm，原始峰值电压分别为110mV、115mV和120mV，对应电场强度为23.15kV/mm、24.2kV/mm和25.2kV/mm。如图2所示，给出了这三种情况下极化效果的SEM图，可以明显的看到，随着脉冲峰值的提高，非极化区域的大小逐渐变大，畴壁向外扩展，极化占空比从60%升高至83%。随后，本文将电极间距降低至4μm，在电场强度为25kV/mm、极化个数为8个的情况下也能够看到明显的极化现象，如图3所示。进一步将电场强度提高至30kV/mm，其得到的极化效果和10μm间隔电极图案下的有所不同，随着极化峰值电压的增加，极化区域并没有明显的横向扩展，且根据电极形貌的不同，圆角电极和尖端电极呈现的极化状态也不太一样，但在8个极化数量的情况下，极化的区域能够到达负极，完成整个区域的极化。发生上述现象的原因可能是由于电极间隔太短，电极太宽，横向的畴生长达到饱和，更趋向于纵向畴生长，即扩展极化深度，但从SEM图像上看不到极化深度信息。
图2：极化脉冲数8个，不同电场强度得到的SEM图。(a)电场强度23.15kV/mm；(b)电场强度24.2kV/mm；(c)电场强度25.2kV/mm
对于10μm电极间隔的图案，将场强改为27kV/mm到33kV/mm，如图4所示，铌酸锂晶体会发生明显的碎裂，但依然能够看到残缺的极化区域。同时，图中还能明显看到电极的碎裂，损伤电极的区域较大，极化的残缺状态也比较明显。在27kV/mm电场强度下，极化区域较少，且畴壁位置模糊。在30kV/mm电场强度下，残缺非常明显，只有正极尖端部分有少量极化区域。到了33kV/mm的情况下，电极正极损伤非常明显，正负电极之间的损伤区域较大，正极极化区的极化完全消失，但考虑到电场强度远大于21kV/mm左右的矫顽场电场强度，所以在靠近负极的位置上有着较为明显的极化现象，且靠近负极的位置上，几乎没有损伤，极化可以顺利完成，极化区域也较为完整的保留了下来。
图3：在4μm电极间隔、两种不同电极形貌、极化脉冲数8个、不同极化电场强度情况下得到的SEM图。(a)电场强度25kV/mm，圆角电极；(b)电场强度25kV/mm，尖端电极；(c)电场强度30kV/mm，圆角电极；(d)电场强度30kV/mm，尖端电极
图4：在10μm电极间距、极化脉冲数8个、不同极化电场强度情况下电极和铌酸锂损伤情况以及残缺极化区域的SEM表征图。(a)电场强度电场强度27kV/mm；(b)电场强度电场强度30kV/mm；(c)电场强度电场强度33kV/mm
实验结果：
本文在晶体铌酸锂材料下，对10μm和4μm两种电极间隔下的极化图案都完成了畴极反转，制备出了极化周期20μm的周期极化铌酸锂区域；针对10μm电极间隔，在远小于铌酸锂击穿场强，但大于1.5倍矫顽场的情况下，铌酸锂晶体发生严重碎裂的原因还有待进一步实验验证；在薄膜铌酸锂材料下，对10μm电极间隔下极化图案也完成了畴极翻转，完成了极化周期5μm的周期极化铌酸锂区域；在高达40kV/mm的极化场强下，薄膜铌酸锂没有出现如晶体状态下的碎裂，样貌完整，据此说明材料是影响铌酸锂极化的参数之一；针对薄膜铌酸锂极化特点，为了使得极化占空比接近50%，接下来将从降低电极占空比至35%和降低极化时间两方面达成此目的.
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