体掺杂重元素减轻了LiCoO2的配体-金属电荷转移，以实现其高电压稳定性

锂电联盟会长 2024-12-01 09:01

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摘要

阴离子氧化还原反应（ARR），包括配体到金属的电荷转移（LMCT），是稳定4.6V以上LiCoO2（LCO）正极的关键挑战。抑制LMCT的一个很有用的策略是使用重元素掺杂，它可以提高LCO正极的氧解离能。然而，重元素掺杂与调制LMCT之间的关系尚未明确。本文研究了两种不同的重元素掺杂剂W和Sb在4.6～4.8V充电截止电压范围内对LCO正极LMCT的影响。虽然W优先偏析到LCO的晶体表面有助于稳定其表面结构，但固有的表面W占据不能调节Co-O的共价和LMCT，无法阻止高压充电（4.6V以上）下LCO晶格的氧损失和微裂纹的形成。相反，Sb占据Co的3a位，在充电过程中可以适当调节Co-O的键长和共价，从而抑制LMCT，并在充电至4.8V时将氧框架的稳定性扩展到优越的循环保持率。这一发现表明，通过调节LMCT维持LCO的氧框架是提高LCO能量密度的关键之一，允许将充电电压提高到4.6V以上。这为氧框架的重要性以及过渡金属和氧之间的相互作用作为层状正极材料稳定性的决定因素提供了有价值的见解。

主要内容

LiCoO2（LCO）是第一个商业化的锂离子电池（LIBs）正极材料，由于其高能量密度和稳定的循环稳定性，在便携式电子设备中仍然很流行。然而，LCO的工作电压仍然低于4.45V，充电容量低于180mAh/g，远远低于其274mAh/g的理论容量。GOOdenOugh等人指出，LCO的充电电压是由O2p波段顶部的Co(III)/Co（IV）氧化还原对决定的。LCO获得更高充电电压的可能性取决于控制LCO晶格内部的阴离子氧化还原反应（ARR）。当LCO充电到较高电压时，Co-O键共价的增加引发了从O2p轨道向Co3d轨道的电荷转移（LMCT）。LMCT增加了氧损失的风险，随后氧空位的形成，LCO发生严重的晶格畸变和岩盐相的形成，导致不可逆的结构崩溃和与电解质的严重反应，这些都与容量保持能力较差和安全性较低相关。

为了保证LCO在高电压下的持续充电，人们提出了许多策略，如表面涂层、元素掺杂、形貌控制等。其中，掺杂5d过渡金属和镧系元素或p区元素等重元素有助于提高氧解离能，从而减少高压充电（4.6V以上）时的寄生氧损失。Sun等人尝试用Al和W掺杂Co/Li双位来修饰LCO的表面结构，当充电截止电压为4.6V时，100次循环后容量保持率达到77.5%。在4.6V以上的深度衰减过程中，Sb掺杂可以减轻体积应变，从而增强LCO的结构稳定性。此外，在低于4.6V的电压下，调整Co自旋转态或增加电子密度的策略可以抑制氧的释放和结构降解。然而，由于Co-O键共价的增加，防止4.6V以上的寄生氧损失和结构降解仍然具有挑战性。此外，在高电压充电下，掺杂剂的精确位置占用（无论是在体内还是在晶界上）仍然存在不确定性，这对于调制LMCT和抑制LCO晶格中产生的ARR至关重要。因此，在LCO晶格中掺杂重元素是否能有效调节LMCT是值得探讨的问题，而4.6V以上的高压充电中不可避免的氧损失取决于掺杂剂的占据位置。

本文研究了重元素掺杂W和Sb的影响。结合x射线衍射结果和对分布函数（PDF）数据，我们发现W优先分布在LCO初生颗粒表面，而Sb占据了Co在CoO2板坯中的3a位。当充电到低于4.6V时，W掺杂和Sb掺杂成功地提高了了LCO的循环保持率。然而，将W掺杂LCO（W-LCO）的充电截止电压提高到4.8V时，LMCT会发生严重的结构降解，这表明LCO晶格中缺少W明显限制了由Co3d和O2p组成的分子轨道及其共价的调制，这决定了LMCT在4.6V以上的程度。因此，即使W在表面的优先分布使表面结构趋于稳定，也不能避免岩盐相的形成和微裂纹的演化。相比之下，Sb掺杂LCO（Sb-LCO）的晶格应变要小得多，因为Sb在3a位点的固有占位抑制了LMCT。Sb-LCO表现出稳定的氧框架和循环保持率，甚至高达4.8V。W和Sb掺杂的相互矛盾的结果表明，Co和O之间的共价只有通过重元素的取代掺杂抑制寄生LMCT才能改变，从而使LCO在4.6V以上的高压充电。这一发现强调了在体晶格中掺杂的重要性，以进一步稳定包括LCO在内的层状氧化物正极的氧框架，从而使LIBs具有更高的能量密度。

结构特征

采用共沉淀法合成了无掺杂的纯LCO和掺杂W或Sb的LCO样品。掺杂W和Sb的LCO样品分别命名为W-LCO和Sb-LCO。首先，利用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）研究了W-LCO和Sb-LCO中掺杂物的含量。ICP-AES分析表明，W-LCO和Sb-LCO样品中W和Sb的含量相似，为～1.5wt%（表S1）。通过聚焦离子束（FIB）切片样品的能量色散x射线能谱（EDS）来研究掺杂LCO样品中W和Sb的分布（图1a，b和图S1）。FIB后各样品的EDS图像显示，体相中W的信号明显减弱，W主要富集在颗粒表面区域（图1a）。同时，Sb-LCO颗粒体的Sb信号比表面的Sb信号强，表明Sb被掺杂到体结构中（图1b）。利用x射线光电子能谱（XPS）对三种LCO样品进行了ar刻蚀前后的对比分析。在ar蚀刻前后，所有三个样品都在～779.5eV处表现出相似的Co（III）峰（图S2）。然而，由于W（VI）的存在，在W-LCO的ar蚀刻后，W4f5/2峰在～37.2eV处下降（图1c）。另一方面，在对Sb-LCO进行ar刻蚀后，在～539.4eV处出现了Sb（III）对应的Sb33d/2峰（图1d），这表明通过STEM再次证实了Sb的存在（图S3）。XPS结果的比较再次揭示了W和Sb在每个样品中的表面-体分布的差异：W在表面被偏析，而Sb被掺杂到体中。此外，从图S4中原始颗粒的扫描电镜（SEM）图像可以看出，W-LCO的颗粒尺寸比其他两种样品小，这与W在表面的沉淀有关，这有助于减小颗粒尺寸。

图1所示。LCO中掺杂物分布的表征。（a,b）FIB截面切割前后W-LCO和Sb-LCO的EDS图像。（c,d）W-LCO和Sb-LCO在Ar蚀刻前后的XPS光谱。

采用同步加速器粉末x射线衍射（PXRD）研究了W和Sb对LCO晶格的影响。PXRD图谱和Rietveld精修表明，三种样品均符合六方R3′m结构，没有明显的杂质峰（图2a-c和表S2）。Rietveld精修的原子占位率表明Sb占据了Sb-LCO中Co的3a位点，占位率为～2±0.5%，而W-LCO晶格结构中的W含量为～0.3±0.2%，明显低于前面提到的ICP-AES结果。这表明W并没有溶解到体相LCO晶格中，而是像XPS和EDS结果显示的那样在表面形成了一个表面偏析层。此外，通过Rietveld精修（表S2和S3），与纯LCO和W-LCO相比，Sb-LCO具有更长的Co-O键，O-Co-O键角与理想CoO6八面体（90°）的偏差更小。总的来说，LCO中的CoO6八面体有轻微的畸变，这使得Co-O键变短，O-Co-O键角小于90°。因此，Sb-LCO中Co-O键较长，O-Co-O键角偏差较小，表明Sb的大量掺杂通过占据Co位抑制了这些畸变。Sb-LCO较高的CoO6八面体对称性可归因于强Co-O键，如Sb-LCO具有三种LCO样品中最低的Debye-Waller因子（表S2）所示。由于抑制了伪扬-泰勒效应（PJTE），它可能涉及电子－声子耦合振动的减少。PXRD图和Rietveld精修的结果表明，与W相比，Sb掺杂对LCO晶格有明显的影响，并且体相掺杂Sb促进了LCO中更稳定和对称的八面体结构。

图2。掺杂剂对LCO晶格的影响。（a-c）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的同步加速器PXRD谱图（波长=0.61992Å）和Rietveld精修结果。（d）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的x射线PDF。（e）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO中与结构分析结果相对应的CoO6八面体示意图。

x射线PDF分析支持Rietveld精馏得到的计算结果（图2d和图S5a-c）。W-LCO的PDF与纯LCO非常接近，表明对Co-O/Co-Co和O-O（层间和层内）距离的影响最小。相比之下，Sb-LCO在两类峰中表现出明显的位移，表明最近相邻原子之间的距离增加，这表明Sb掺杂延长了Co-O键。在Sb-LCO样品的拉曼光谱中观察到的Eg和A1g峰的轻微红移进一步证实了这一点（图S5d）。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）和快速傅里叶变换（FFT）分析（图S6）提供了（003）平面的d间距测量结果，并揭示了LCO晶格的c轴扩展对应于LCO晶格中体相掺杂Sb的影响。图2e总结了纯LCO、W-LCO和Sb-LCO中CoO6八面体的结构分析结果。

电化学测试

研究了掺杂后半电池的电化学性能，探讨了结构变化对LCO的影响。当截止电压保持在4.6V以下，电池在200mA/g电流密度下循环50次时，W-LCO和Sb-LCO正极的容量保持率相似，为82%(172mAh/g)，而纯LCO正极的容量保持率仅为24.3%(52.3mAh/g)（图3a和图S7a）。然而，当截止电压增加到4.8V时，即使与W-LCO相比，10次循环后Sb-LCO的容量保持率也有显著提高。纯LCO的初始容量为247.4mAh/g，经过50次循环后衰减到43.3mAh/g(17.5%)，而W-LCO和Sb-LCO分别保持125.6mAh/g（52.9%）和143.8mAh/g(60.0%)（图3b和图S7b）。另一组在3.0—4.6V或3.0—4.8V之间进行的电化学测试结果也表现出类似的行为（图S8和表S4）。此外，三种LCO样品的倍率性能测试表明，Sb-LCO具有最优的倍率性能，这表明Sb掺杂可以提高LCO中Li离子的扩散率（图3d）。在三个样品的dQ/dV曲线（图3c和图S9）中，可以识别出五个不同的峰，对应于LCO的典型相变。峰a代表O3相中LCO的一级金属－绝缘体转变。峰b和c分别对应50%荷电状态下的有序和无序跃迁。峰值d表示高压O3到H1-3的相变，峰值e表示超高压H1-3到O1的相变。W-LCO和Sb-LCO在中等电压（4.1V，与b峰和c峰相关）下对有序和无序跃迁没有明显的抑制作用。dQ/dV曲线的显著差异是W-LCO和Sb-LCO对d峰和e峰的抑制作用。这种抑制在过电位较低的Sb-LCO中更为明显。在非原位XRD（图S10）中，与纯LCO相比，W-LCO和Sb-LCO均表现出强度降低和O1相（003）峰蓝移。此外，与W-LCO相比，Sb-LCO的O1相（003）峰强度更低，位移更小。电化学分析结果与非原位XRD相结合表明，大量掺杂Sb-LCO通过抑制相变有效地提高了结构稳定性，特别是当充电高于4.6V时。考虑到LCO在高压下的结构不稳定性主要是由LMCT引起的，预计Sb-LCO在充电过程中会表现出LMCT的降低。此外，对比热重分析（TGA）和相应的差示扫描量热分析（DSC）显示，充电至4.8V时，Sb-LCO比纯LCO和W-LCO发生了延迟氧分解，起始温度更高（图S11c），表明大量掺杂Sb有助于抑制LMCT，减轻伴随氧释放的结构降解。

图3。掺杂对电化学性能的影响。（a,b）200mA/g电流密度下纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的容量保持率和库仑效率。（a）和（b）中的电压范围分别为2.5～4.6V和2.5～4.8V。（c）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在第一个循环中的dQ/dV曲线。（d）三种LCO样品在2.5～4.8V范围内的倍率性能。

比较纯LCO与W-LCO或Sb-LCO的结构降解

为了比较纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在高压充电（高于4.6V）下的结构稳定性，在2.5—4.8V范围内对每个电极进行高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF-STEM）和FFT，经过50次循环（图4）。我们比较了由于W和Sb元素分布不同而导致的表面和体相区域（图4a-c）。HAADF-STEM和表面相应的FFT图像显示，经过50次循环后，纯LCO表面降解为Li2Co2O4岩盐结构（图4d，j）。W-LCO和Sb-LCO保持了清晰的R3_m结构，W-LCO在W涂层的保护下呈现出5-10nm的层，在FFT图像中有微弱的LixWyOz晶格线（图4f，h,l,n）。同时，体相上的HAADF-STEM和相应的FFT图像显示纯LCO中存在明显的原子缺陷和CoO2层弯曲，导致微裂纹扩展和岩盐形成（图4e，k）。尽管有保护W层，W-LCO也显示出原子缺陷和层弯曲，表明经过50次循环后存在广泛的内部缺陷（图4g，m）。值得注意的是，即使在高压充电50次循环后，Sb-LCO仍保持了典型的层状结构（图4i，0）。

图4。50次循环后的结构表征。（a-c）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在2.5～4.8V范围内循环50次后的HAADF-STEM。HAADF-STEM结合FFT对表面和体区进行分析。（d,f,h,j,l,n）HAADF-STEM和对应的FFT图像，纯LCO((d）和（j）来自区域1),W-LCO((f）和（l）来自区域3),Sb-LCO（（h）和（n）来自区域5）。（e,g,i,k,m,O）HAADF-STEM和对应的FFT图像，纯LCO体相（(e）和（k）来自区域2，W-LCO((g）和（m）来自区域4，Sb-LCO（（i）和（O）来自区域6）。

一般来说，Co（III）在还原成Co（II）的同时结构降解为CoO岩盐相，并伴有氧损失。因此，经过50次循环后，通过电子能量损失谱（EELS）线扫描每个电极来比较纯LCO、W-LCO和Sb-LCO中Co和O的电子结构，也提供了从体到表面结构降解的详细信息（图5）。Col边EELS谱的L2/L3峰比揭示了纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的Co氧化状态（图5a）。纯LCO在表面和体中都具有最低的Co价。与纯LCO相比，W-LCO表现出相似的Co还原，但表面的氧化态略高。另一方面，Sb-LCO的Co氧化态在三种LCO样品中都是最高的，无论是在表面还是在体相中。纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在表面和体相中的Co氧化态与HAADF-STEM的FFT图像结果相对应，如图4所示。在Co还原过程中，L2和L3峰向低能偏移。纯LCO和W-LCO表面的两个峰都有明显的红移，再次证实了Co随着结构降解到岩盐相而明显还原，而Sb-LCO表现出较小的L2和L3峰移（图5b）。k边分析支持这些发现。纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的k边EELS峰为a和b，这是由O1s到2p-Co的三维轨道跃迁引起的。由于Co3d轨道的t2g和eg产生峰分裂，a和b峰之间的能隙表示Co的氧化态（图5c，d）。a和b峰之间的能隙（ΔE）与Col边EELS光谱的L2/L3峰比的面体变化趋势相似，纯LCO的Co还原明显，而W-LCO和Sb-LCO的Co还原幅度较小。HAADF-STEM和EELS显示，纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在循环50次后的结构降解表明，与W涂层相比，Sb掺杂更有效地减轻了循环时的整体结构降解，而W涂层只稳定了表面结构。用三种LCO样品对循环电池的锂金属负极进行的XPS测量（图S12）进一步表明，与纯LCO相比，W涂层和Sb掺杂都显著有助于减少Co的溶解。因此，Sb掺杂在抑制Co溶解方面看起来比W涂层更有效，这表明体掺杂在阻止过渡金属从层状正极中溶解方面看起来更优越。

图5。循环50次后Co和O的电子结构。2.5~4.8v范围内，经过50次循环后，纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的CoL-edge和OK-edgeEELS谱图（a）由（b）CoL-edgeEELS谱计算得到的L2/L3峰比。（c）ΔE从（d）Ok边EELS谱计算得到的a和b峰之间。

充电时配体到金属的电荷转移（LMCT）

当费米能级在4.1V以上的O原子的O2p带顶端引脚时，LMCT开始；氧原子上的电子通过轨道杂化而不是直接从氧上移出电子，从2p轨道转移到Co的3d轨道上。这导致氧原子周围的电子密度降低，Co-O键收缩。这种键收缩导致结构不稳定和不可逆的H1-3到O1相变。采用x射线吸收光谱（XAS）对纯LCO、W-LCO和Sb-LCO初始充电过程中的LMCT进行了澄清。首先，通过Cok边扩展x射线吸收精细结构（EXAFS）光谱比较最接近的Co-O和Co-Co键长（图6a）。Sb-LCO不仅在原始状态下保持拉长的Co-O键，正如我们通过x射线PDF（图2d）证实的那样，而且在4.1和4.65V带电状态下也保持拉长的Co-O键。随着电压的升高，Sb-LCO的Co-O峰值强度下降幅度较小，表明Sb-LCO在高电压下具有更稳定的Co-O配位环境，氧空位较少。对于Co-Co相互作用，所有样品的Co-Co峰在充电过程中几乎保持不变，除了Sb-LCO表现出轻微的蓝移，这可能是由于在Co位点掺杂Sb引起的晶格膨胀。这些光谱观察通常表明，延长的Co-O键有助于降低Co的3d-O-2p轨道杂化，从而在充电Sb-LCO时抑制LMCT。此外，Cok-边缘x射线吸收近边缘结构（XANES）光谱中约7710、7720和7730eV处的峰A、B和C（图6b）为Co的电子结构和LiCoO2中O的轨道相互作用提供了重要的见解。具体来说，峰A对应于电偶极子禁止的Co1s到未占据的三维轨道跃迁。尽管不允许这种转变，但随着充电电压的增加，纯LCO和W-LCO的A峰强度增加。

图6。Co和O首次充电时的电子结构。（a）纯LCO、W-LCO和Sb-LCO在原始状态和带电状态（4.1和4.65V）下的CoK-edgeEXAFS光谱和（b）XANES光谱。（c）LCO样品在原始状态和4.65V带电状态下的O K-edgeXAS光谱归一化。（d）Co3d（eg）-O2p轨道的还原杂化抑制LMCT的示意图（x2-y2，z轴视图）。

这种现象是由于Co的3d-O2p轨道杂化，反映了随着充电电压的增加，扭曲的CoO6八面体的非中心对称环境。在Sb-LCO中较不明显的A峰是由于Co的3d-O-2p轨道杂化的减少，正如我们在CoK-edgeEXAFS光谱中证实的那样。峰值B涉及电子从O2p态跃迁到未占据的Co4p态。当充电到4.1V时，纯LCO和W-LCO的B峰强度下降，而Sb-LCO的B峰强度甚至在4.65V时仍保持不变。考虑到B峰需要一个电子从O2p跃迁，如图6b中4.65V数据左上角的示意图所示，Sb-LCO的O2p轨道电子密度较高，与主峰合并的倾向较弱，说明LMCT被显著抑制。在7730eV（峰值C）附近的主边缘对应于电偶极子允许的Co1s到4p跃迁（没有振荡过程的1s1c3d64p1 ）。这个峰在充电过程中的移动不仅表明了Co的整体氧化态，而且表明了键的共价。根据分子轨道理论，由于Co(IV)-O键共价的增加，使得Co(IV)-O键的反键分子能级的能量增加，具有T1u对称。因此，Co(IV)-O键的1s到4p跃迁需要更高的吸收能量。因此，由于Co和O之间的键共价增加，纯LCO和W-LCO在充电时都表现出C峰的蓝移，而在Sb-LCO的情况下，即使在Sb-LCO充电到4.65V时，C峰的能量也低于纯LCO和W-LCO。这一结果表明Sb-LCO的CoO6八面体层Co-O键共价较低，可能是由于Co的3d-O2p轨道杂化减少所致。为了进一步研究初始充电过程中的LMCT，我们比较了充电至4.65V的纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的Col边软XAS（图S13）。在图S13a中，所有三个样本都观察到典型的L2和L3峰。L2和L3峰的位置通常表示Co的氧化态。其中，L3峰的三个不同区域与特定Co氧化态的形成、相转变以及Co-O轨道杂化程度有关。具体来说，L3峰显示了三个特征分量（图S13b）。α峰的强度与Co(II),（44）相的演化有关，而β峰随着Co-O轨道杂化的增加而向高能量转移。γ峰对应于高自旋Co(III)，这是在高压充电过程中通过LMCT还原Co（IV）形成的。与Sb-LCO相比，纯LCO和W-LCO的α峰较大，表明其向Co（II）相转变严重（图5c和图S10）。此外，β峰的蓝移，加上γ峰的高强度，清楚地表明Co（III）的形成和Co-O的杂化。这些发现最终证明Sb掺杂有效地抑制了LMCT和随后的相变，这是由于Co-O杂化的减少，最终支持了我们的假设。

此外，Ok边XAS光谱对于直接观察W和Sb对Co3d和O2p轨道杂化的影响是有用的，因为这对O周围的局部电子组态具有更高的灵敏度（图6c）。总的来说，530.5eV（P1）的吸收峰对应于原始LCOCo（III）的O2p-tO-Co3d（eg）跃迁特征。529eV（P2）峰的强度增加是由于Co（III）氧化成Co（IV）后生成了未占据的eg态，形成了另一个O2p-tO-Co3d（eg）转变。528eV（P3）处的峰代表O2p-Co3d（t2g）跃迁，与Co（III）氧化成Co（IV）后形成的t2g空轨道有关。随着电压的增加，三种LCO样品P1的降低以P2和P3的增加为代价，这表明高压充电时不可避免的LMCT过程。与纯LCO和W-LCO相比，Sb-LCO表现出P1和P2的峰移，主要是P2向更高能值的峰移。这表明Sb的掺杂减轻了Co和O之间的杂化过程，有助于抑制LMCT。因此，如图6d所示，与纯LCO和W-LCO相比，Sb掺杂通过拉长Co-O键减轻了八面体畸变，从而减少了Co-3d和O-2p轨道之间的重叠，从而有助于抑制LMCT。

综上所述，我们研究了表面偏析W和体相掺杂Sb对LCO电化学性能的影响。纯LCO、W-LCO和Sb-LCO的同步加速器PXRD和x射线PDF结果的Rietveld精修表明，W掺杂主要影响LCO初级颗粒之间的晶体表面，而Sb掺杂占据CoO2层状结构中的3a位，显著增加Co-O键长，促进CoO6八面体环境更加对称。结合电化学分析、STEM与FFT和EELS分析表明，Sb掺杂到LCO的体结构中，显著提高了LCO的循环稳定性，表面和体中都没有任何结构降解。软、硬XAS分析结果表明，由于Sb-LCO增强了CoO6八面体对称性，使Co-O键收缩和Co-3d-O-2p杂化最小化，从而使Sb-LCO在充电过程中表现出截然不同的行为。这最终使我们能够抑制LMCT，因此即使在高截止电压（4.8V）下也能提供出色的循环稳定性。这一发现强调了在层状氧化物正极的晶格中占据掺杂物以稳定氧框架是实现更高能量密度的关键因素，以推进高压LIBs。

Bulk-Doped Heavy Element Mitigating the Ligand-to-Metal Charge Transfer of LiCoO2 toward its Robust High-Voltage Charging Stability；ACS Energy Letters；DOI: 10.1021/acsenergylett.4c03027

来源：能源新材

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