NatureEnergy:国家杰青南大谭海仁教授:利用绿色溶剂规模化制备宽带隙钙钛矿用于叠层太阳能电池

锂电联盟会长 2024-11-22 11:23

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      宽带隙(WBG)钙钛矿的带隙范围为1.65至1.80 eV,在钙钛矿叠层太阳能电池中扮演重要角色,通常与窄带隙吸收体(如晶体硅、铜铟镓硒和钙钛矿自身)耦合使用。当前处理宽带隙钙钛矿的常用溶剂包括**N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)**的混合物,这主要是由于钙钛矿组成中的铯盐和溴化物在极性非质子溶剂中的溶解性有限。然而,DMF在大规模沉积过程中会释放有毒蒸气,对环境和健康构成严重威胁,不适合量产。另一方面,虽然DMSO是环保的,但其低蒸气压在大面积薄膜的均匀制造中带来了挑战。因此,有必要开发一种绿色溶剂系统,该系统能够形成具有足够溶解性和稳定性的宽带隙钙钛矿前驱体溶液(特别是含有大量铯离子Cs+和溴离子Br−的组分),同时在规模化过程中实现高结晶度和均匀性。
     为了解决这一问题,CHEM21标准提供了一套评价准则,将溶剂根据其对安全性、健康和环境的影响分为四类:推荐(在工艺条件下无化学不兼容性)、问题溶剂(适用于实验室或小规模使用)、危险(大规模使用受到严格限制)和高度危险(即使在实验室中也应避免使用)。图1a展示了钙钛矿制备中常用溶剂的“绿色度”。柱状图在蓝色虚线以下的部分表示推荐溶剂;蓝色虚线与红色虚线之间的部分为问题溶剂;而红色虚线以上的部分则代表危险溶剂。诸如DMF、2-甲氧基乙醇和二甲基丙二脲等溶剂对健康有害,应在规模化应用中避免使用。N-甲基-2-吡咯烷酮和四氢呋喃因其对健康和环境的不良影响被认为是问题溶剂,适合实验室但不建议用于规模化。而DMSO和乙腈(ACN)被归类为推荐溶剂,因此是实际应用中的优选绿色溶剂。ACN以其高挥发性而著称,有助于结晶过程中加快挥发速度,而DMSO作为路易斯碱,与铯盐和溴化物盐强配位,可溶解钙钛矿前驱体,特别是在DMSO/ACN绿色溶剂体系中。Yuan和Li等人将ACN引入溶剂体系,凭借其低供体数(DN)和高蒸气压,成功制备了高质量、均匀的甲脒铅碘(FAPbI₃)薄膜。报告中还提及其他绿色溶剂(如γ-戊内酯和低DN的非挥发性配位溶剂二甲基乙酰胺)也在高效性和规模化方面表现出色。然而,绿色溶剂的研究主要集中在~1.50 eV带隙的FAPbI₃钙钛矿上,其单结架构中可以实现约25%的效率(0.05 cm²电池)和22%(11.52 cm²组件)。相比之下,针对宽带隙钙钛矿的绿色溶剂研究较为缺乏,而它们在叠层架构中提高效率的潜力尚未充分挖掘。这一差距的存在是因为常用溶剂体系由于铯盐和溴化物盐溶解性低,不适合规模化宽带隙钙钛矿的制造。
      在本文中,南京大学谭海仁教授提出了一种通过混合DMSO和ACN的绿色溶剂体系,用于规模化制备宽带隙钙钛矿。此外,通过加入乙醇(EtOH)来防止前驱体降解并扩展处理窗口,从而在大面积上形成致密且无空隙的钙钛矿薄膜。DMSO/ACN/EtOH绿色溶剂体系适用于制造1.78 eV和1.68 eV带隙的钙钛矿,分别在正-本征-负(p–i–n)结构的太阳能电池中实现了19.6%和21.5%的光电转换效率(PCE)。基于这些进展,我们在1 cm²全钙钛矿和钙钛矿/硅叠层太阳能电池中分别实现了26.3%和27.8%的PCE。此外,我们还制造了20.25 cm²全钙钛矿叠层太阳能组件,其PCE达到23.8%。此外,这种绿色溶剂体系使我们能够在环境空气中制造宽带隙钙钛矿太阳能电池,并几乎没有PCE损失;使用宽带隙钙钛矿薄膜(在环境条件下沉积)制造的20.25 cm²全钙钛矿叠层太阳能组件的PCE达到23.1%。同时,我们证明绿色溶剂墨水体系也适用于窄带隙钙钛矿太阳能电池的制备,最终使用纯绿色溶剂基墨水配方,生产出PCE为22.2%的20.25 cm²全钙钛矿叠层组件。
      将钙钛矿基叠层太阳能电池商业化需要环保溶剂,以便于规模化制造高效的宽带隙(WBG,1.65–1.80 eV)钙钛矿。然而,已开发用于基于甲酰胺铅碘化物(约1.50 eV带隙钙钛矿)的绿色溶剂不适用于宽带隙钙钛矿,因为铯盐和溴化物的溶解度较低,导致依赖于有毒的N,N-二甲基甲酰胺溶剂。在此,南京大学谭海仁教授提出了一种绿色溶剂体系,包括二甲基亚砜和乙腈,有效溶解这些盐,并加入乙醇以防止前驱体降解并扩展溶液处理窗口。使用这种绿色溶剂混合物,我们实现了刀涂式宽带隙钙钛矿太阳能电池,光电转换效率为19.6%(1.78 eV)和21.5%(1.68 eV)。随后,展示了20.25 cm²全钙钛矿叠层太阳能模块,光电转换效率为23.8%。此外,我们还实现了在常规空气中沉积的宽带隙钙钛矿,并使用相同绿色溶剂制造了窄带隙钙钛矿,促进了环保制造的可行性。
  • 开发了一种有效且环保的绿色溶剂体系,由DMSO、ACN和EtOH组成,用于制备宽带隙(WBG)钙钛矿薄膜。

  • 1.78 eV和1.68 eV的钙钛矿太阳能电池(PSC)分别实现了19.6%和21.5%的效率,超过了传统DMF/DMSO溶剂体系制备的效率。

  • 放大制备的20.25 cm²全钙钛矿串联模块实现了23.8%的效率,并具有优异的稳定性。

  • 绿色溶剂制备的WBG和NBG子电池构建20.25 cm²全钙钛矿串联模块,并取得了22.2%的PCE。


  • 绿色溶剂基础的宽带隙(WBG)钙钛矿前驱体溶液


图1
        选择DMSO/ACN共溶剂体系替代DMF/DMSO,因后者高供体数(DN=29.8 kcal/mol)会与Pb²⁺形成强络合物,抑制Pb²⁺与I⁻/Br⁻配位。ACN的DN较低(14.1 kcal/mol)且蒸气压高,有利于调控溶剂挥发(补充图1)。然而,DMSO/ACN体系低接受者数(AN)导致I⁻和Br⁻与Pb²⁺形成的[PbXm]²⁻m络合物(m=0–6)引发薄膜无序(图1a)。乙醇(EtOH)高AN(37.9 kcal/mol)与I⁻/Br⁻有较强配位,能抑制I⁻与Pb²⁺配位,减少PbI₃⁻络合物浓度及聚集尺寸(图1b、1d),同时促进DMSO-PbI₂加合物的形成(图1f),有助于钙钛矿结晶控制。加入2 vol%乙醇使胶体颗粒呈高斯分布,峰值约10 nm;加入6 vol%时,颗粒最小为0.4 nm,高于此浓度则因过量乙醇导致DMSO-PbI₂加合物分离(图1c,补充图2)。乙醇通过与FA+的NH配位防止其去质子化,提高溶液稳定性(图1h)。核磁共振分析显示FA+ NH共振峰变尖,乙醇OH峰消失,表明乙醇形成EtO⁻并与FA+相互作用(补充图4)。相比未添加乙醇的溶液(降解100%)及DMF/DMSO溶液(降解13%),含乙醇溶液30天内光伏参数仅下降2%(图1g,补充图3)。此外,乙醇不会破坏DMSO-PbI₂加合物(图1e),因其偶极矩(1.66 Debye)低于DMSO(4.1 Debye)。研究表明,乙醇改善前驱体溶液稳定性,适合大规模生产。
    此外,作为一种质子溶剂,乙醇在极性非质子溶剂(如DMSO)的存在下可以发生去质子化反应,形成EtO⁻,这种离子与正电荷的FA+相比,与中性DMSO的相互作用更强;这一作用可以防止FA+去质子化,从而提高墨水的稳定性。同时,乙醇不会破坏DMSO-PbI₂加合物,部分原因是DMSO的偶极矩(4.1 Debye)高于乙醇(1.66 Debye)。
图2
  • WBG钙钛矿涂布与结晶

       钙钛矿薄膜通过刀涂工艺制备(补充图6),其中湿润的前驱体薄膜经气吹和基板加热蒸发溶剂,形成深棕色固体薄膜。为优化刀涂工艺,我们采用log(v)−log(t)图,其中v为涂布速度,t为薄膜厚度。图2a显示,涂布速度低于3.5 mm/s时,薄膜出现大量针孔;速度超过11 mm/s则导致薄膜粗糙。基于DMSO/ACN/EtOH的墨水具有更宽的加工窗口(5–11 mm/s),表明其稳定性有助于规模化薄膜制备(补充图7)。
      log(v)−log(t)图中得到的线性斜率约为0.65,与Landau–Levich模型预测的0.66一致(图2a)。乙醇的引入降低了墨水与基板的接触角,从33.2°降至29.0°,影响了溶液的蒸发速率和弯月面形状(补充图8)。随着涂布速度增加,较低的接触角有助于形成完整覆盖的前驱体薄膜。乙醇还影响了结晶动力学。DMSO/ACN/EtOH前驱体薄膜的(100)衍射峰FWHM为0.197°,表明其晶粒小于DMF/DMSO和DMSO/ACN薄膜(图2b)。显微镜照片显示,该体系生成的晶核更小且分布更均匀,有助于形成均匀无空隙的薄膜(图2c–e,补充图9)。与DMF/DMSO墨水相比,DMSO/ACN体系中PbI₃⁻复合物浓度更高,易导致晶体无序成核,从而产生不均匀薄膜。乙醇的加入降低了PbI₃⁻浓度,同时提高了DMSO-PbI₂加合物浓度,扩大了涂布窗口,减少了薄膜中的空隙并增加了表面PbI₂含量(补充图9)。表面PbI₂有助于钝化作用并提高薄膜质量。DMSO/ACN/EtOH体系避免了DMSO体系因不均匀结晶速率导致的空隙问题,薄膜界面更平滑紧密(图2c–e插图)。这一溶剂系统的小胶体颗粒有助于规律成核和平衡结晶速率,从而实现高质量薄膜的制备。
  • 钙钛矿薄膜表征

       为评估不同溶剂体系制备的钙钛矿薄膜的结晶性,进行了X射线衍射(XRD)测试(图3a)。使用DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备的钙钛矿薄膜在(110)晶面方向上展现出优越的结晶性。为了研究薄膜的界面及均匀性,我们选择了5个位置对6 cm x 6 cm的薄膜进行了稳态光致发光(PL)分析(补充图12)。如图3b所示,使用DMSO/ACN/EtOH制备的薄膜相较于DMF/DMSO和DMSO/ACN制备的薄膜,显示出较少的缺陷诱导的非辐射复合,且薄膜的均匀性有所提升。图3c显示,使用DMSO/ACN/EtOH制备的钙钛矿薄膜具有较长的时间分辨光致发光寿命,表明其陷阱态密度较低(补充表2)。此外,我们还对钙钛矿薄膜进行了PL成像,结果表明,DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备的薄膜具有比其他体系更均匀且更强的辐射发射(图3d–f)。
图3
  • 光伏性能

      制备了1.78 eV的p–i–n结构FA0.65Cs0.35PbI1.8Br1.2钙钛矿太阳能电池(PSCs),活性面积为1.05 cm²。图4a显示了不同设备的效率直方图,使用DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备的PSCs表现出较高的平均效率和较窄的分布,相较于其他溶剂体系的PSCs。图4b展示了PSCs的电流密度-电压(J-V)特性,DMF/DMSO、DMSO/ACN和DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备的PSCs分别实现了18.7%、17.6%和19.6%的效率(表1)。外部量子效率(EQE)计算的JSC值与J-V测量值一致(图4c)。PSCs稳定的光电流曲线显示,当施加最大功率输出点的外部电压时,目标PSCs的稳定光电流为17.7 mA·cm−2,而DMSO/ACN基设备的光电流为16.9 mA·cm−2,显示出相对较差且不稳定的光电流。相比之下,DMF/DMSO基设备显示出不稳定的光电流输出。
  为评估绿色溶剂体系的适用性,制备1.68 eV的Cs0.05FA0.80MA0.15PbI2.25Br0.75(MA为甲基铵)PSCs。图4d展示了这些PSCs的PCE直方图,使用DMSO/ACN/EtOH制备的设备表现出较高的平均值和较窄的分布。图4e展示了DMF/DMSO、DMSO/ACN和DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备的PSCs的J-V曲线,分别实现了20.4%、19.7%和21.5%的效率(表1)。EQE计算的JSC与J-V测量值一致(图4f),显示不同评估方法下的性能一致性。进一步制备了1 cm²单体全钙钛矿串联太阳能电池,展现了良好的可重复性和较窄的PCE分布。这些串联电池的PCE为26.3%,且只有1%的滞后性(图5b)。使用DMF/DMSO溶剂体系制备的FA0.7MA0.3Pb0.5Sn0.5I3窄带隙(1.23 eV NBG)钙钛矿性能如图所示。通过EQE光谱得到的集成WBG和NBG JSC值为15.7 mA·cm−2,与J-V测量得到的JSC值一致。随后,制备了20.25 cm²的串联模块,冠军模块的PCE为23.8%,几何填充因子(FF)为97.1%(图5c)。EQE光谱显示前后电池之间良好的匹配(图5d)。冠军串联模块的稳态效率稳定在约23.8%。为了适应工业规模制造,基于绿色溶剂的墨水配方必须能够在环境空气中制造WBG PSCs,且PCE不大幅下降。在湿度约为40%的环境空气中使用N2吹气辅助刮刀涂布法制备了FA0.65Cs0.35PbI1.8Br1.2钙钛矿薄膜。高浓度的DMSO在保护刚涂布的钙钛矿薄膜方面发挥了关键作用,帮助在环境空气中制造出高质量的钙钛矿薄膜。使用DMSO/ACN/EtOH溶剂体系的PSCs的J-V特性,PCE为19.0%。EQE计算的JSC与J-V测量值一致。随后,制备了20.25 cm²的全钙钛矿串联太阳能模块,冠军PCE为23.1%,几何FF为97.1%。EQE光谱显示前后电池之间优秀的匹配。这些结果强调了DMSO/ACN/EtOH绿色溶剂体系在环境空气条件下制造钙钛矿太阳能模块的巨大潜力。此外,还使用DMSO/ACN/EtOH溶剂体系制备了FA0.7MA0.3Pb0.5Sn0.5I3 NBG PSCs,获得了19.6%的PCE。由于DMSO在氧化Sn2+过程中起到了更强的作用,这导致NBG PSC的PCE从传统DMF/DMSO溶剂体系的21.2%下降至DMSO/ACN/EtOH体系的19.6%。随后,使用绿色溶剂制备的WBG和NBG子电池的串联模块达到了22.2%的效率。进一步的研究可通过优化NBG钙钛矿结晶机制以及防止Sn2+氧化来提升全绿色溶剂制备的串联模块性能。最终,评估了串联模块的稳定性。多色光发射二极管太阳能模拟器下,封装设备在环境空气中运行超过600小时,表现出优于以往报告的钙钛矿/硅串联模块的性能。
图5

     国家杰青南大谭海仁教授队研究开发了一种有效且环保的绿色溶剂体系,由DMSO、ACN和EtOH组成,用于制备宽带隙(WBG)钙钛矿薄膜。通过优化离子相互作用和EtOH–卤素配位,成功制得了小而均匀的前驱体胶体,拓宽了钙钛矿的加工窗口,并有效防止了钙钛矿–基底界面处的空隙形成。使用这种含EtOH的溶剂体系制备的WBG钙钛矿薄膜具有低缺陷密度,1.78 eV和1.68 eV的钙钛矿太阳能电池(PSC)分别实现了19.6%和21.5%的效率,超过了传统DMF/DMSO溶剂体系制备的效率。1 cm²单全钙钛矿和钙钛矿–硅串联电池分别达到了26.3%和27.8%的效率。此外,放大制备的20.25 cm²全钙钛矿串联模块实现了23.8%的效率,并具有优异的稳定性。
     该绿色溶剂体系还使得在环境空气中制造WBG PSC成为可能,且PCE几乎没有下降,20.25 cm²的全钙钛矿串联模块达到了令人印象深刻的23.1% PCE。最后,绿色溶剂体系也适用于NBG PSC的制备,使得能够使用绿色溶剂制备的WBG和NBG子电池构建20.25 cm²全钙钛矿串联模块,并取得了22.2%的PCE。本研究所提出的绿色溶剂体系为钙钛矿基串联器件的批量生产奠定了基础。
      谭海仁,国家杰出青年基金获得者,南京大学现代工程与应用科学学院教授、博士生导师,入选中组部“海外高层次青年人才计划”、国家重点研发计划课题负责人、江苏省“双创人才”领军人才。2008、2011和2015年先后从中南大学、中科院半导体研究所、荷兰代尔夫特理工大学获得本科、硕士和博士学位;2015-2018年加拿大多伦多大学博士后。长期从事新型光伏材料与器件的研究工作,包括钙钛矿太阳能电池、硅基太阳能电池及新型高效低成本叠层太阳能电池,实现了全钙钛矿叠层太阳能电池、平面型钙钛矿太阳能电池、非晶硅/微晶硅叠层太阳能电池光电转换效率的世界记录,钙钛矿叠层电池的世界纪录7次被业界权威的“Solar cell efficiency tables”收录。在Science, Nature, Nature Energy, Nat. Comm., Adv. Mater.等学术期刊发表论文90余篇,引用15000 余次;入选科睿唯安2021年度全球“高被引科学家”(Highly Cited Researchers)。
来源:能源光电子
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