『能源光电子』长江学者国家杰青华科黄云辉教授、李真教授：通过光纤传感器在电池运行期间监测硅阳极电极的应力演变

锂电联盟会长 2024-11-15 09:30

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Si材料具有高理论比容量（4200 mAh g−1）和低工作电位，一直被认为是高能量密度锂离子电池最有前途的负极候选者之一。然而，由于体积变化大、导电率低等内在障碍，严重容量衰减极大阻碍其商业化。目前，人们已经投入了许多努力来提高 Si 材料的性能，包括选择新的粘合剂、开发合适的电解质、设计混合结构，和表面改性。

传统上，巨大的体积变化被认为是影响 Si 负极电化学劣化的主要因素。完全锂化引起的Si颗粒膨胀最大可达≈300%，Si 颗粒的反复膨胀和收缩会在阳极电极内产生巨大的内应力，最终导致活性材料因颗粒开裂和粉碎而电隔离。此外，颗粒的过度体积膨胀也会诱导固体电解质界面（SEI）的持续破坏和生长，以及锂源和电解质溶剂的持续副反应和寄生消耗。目前，越来越多的研究表明，了解 Si 材料在循环过程中的体积变化演变对提高性能具有指导意义。此前已经提出了许多方法来评估体积变化对电池性能的影响，例如原位 X 射线衍射、膨胀测量研究、力传感器、晶圆曲率系统、中子成像、数字图像相关等。然而，由于外部放置，大多数方法只能提供单元级别的应力信息，或者往往依赖于昂贵且在正常操作条件下很少使用的特殊单元配置。因此，需要开发一种更灵活、非侵入性的操作技术，以探索真实工作条件下电池在电极水平上的化学-力学演变。

近年来，光纤传感器由于其低成本、可扩展性、鲁棒性和兼容性，为电池的原位表征提供了巨大的潜力。此前，该团队已经成功地通过光纤布拉格光栅（FBG）传感器监测了硫阴极和无阳极锂金属电池的应力演变。光纤纤细的直径使其不仅便于与电池外部集成，而且易于植入电池内部以获取信息，而不会造成太大破坏。因此，这些出色的能力使得光纤成为原位和操作监测 Si 电极在循环过程中应力演变的理想传感器。Tarascon 等人使用 FBG 传感器监测世伟洛克电池中硅电极中的应力，并比较了纳米和微硅颗粒中应力的绝对大小。然而，应力与活性材料负载和面容量之间的关系尚未明确揭示，电极和光纤之间的应力是如何传导的也尚未弄清楚。

在此，国家杰青华科黄云辉教授团队通过光纤传感器来原位监测软包电池中硅阳极的应力演变。首先对装置的机械传导模式进行了解析。在此基础上，重点研究了 Si 电极三种典型粒径的应力演变，解码了由粒径驱动的不同化学电化学行为。此外，还对应力在较长时间尺度上的演变进行了监测和分析，揭示了应力与承载力之间的关系。最后，为了充分发挥光纤传感器的复用功能，采用单根光纤同时监测材料级的内应力和电池级的外应力，以打破全电池中 Si 负极这两个参数之间的差距。

开发了一种原位监测方法，通过FBG传感器监测硅负极电极在电池应力演变。
通过在不同硅负极的软包电池中植入FBG传感器，系统研究了硅电极的应力演变，并提出了Δ面积容量用于应力评估。
揭示了硅颗粒形态变化和电极结构演变特征与应力演变之间的差异性，为理解硅电极在电池操作中的电化学力学提供了新的视角。

FBG的工作原理和配置

光纤光栅传感器被嵌入单模光纤中来完成这项工作。如图 1b 所示，FBG 传感器的光栅可以看作是特定波长的反射器，该波长称为布拉格波长。布拉格波长的值取决于 n_eff（有效折射率）和Λ（光栅周期），可描述为λ_B = n_effΛ。由于弹性光学效应和热光学效应，周围温度和应变的变化可以改变n_eff或Λ，这将表现为布拉格波长的位移。因此，可以通过跟踪波长偏移来实时监测温度和应变的变化。因此，通过跟踪波长偏移，可以实时监测温度和应变的变化。对于应变，λ_B的位移可以定义为：

其中p₁₁和p₁₂表示应变-光学系数，ν是泊松比。对于二氧化硅光学传感器，这些材料属性值是众所周知的（n_eff=.45，p₁₁=113，p₁₂=252，ν=17）。此外，胡克定律（σ=εE，E是二氧化硅光学传感器的杨氏模量，等于69.9 GPa）用于将应变转化为应力。

为了原位监测硅负极的内应力演变，将 FBG 传感器植入单层堆叠的 Li||Si软包电池。标签膜贴在软包电池的边缘，有助于光纤在愈合密封后紧紧固定在铝膜上，保证系统的气密性。然后将组装好的软包电池施加恒定压力（≈280 kPa）。特别地，在软包电池的两侧放置了硅胶垫，以确保软包电池和不锈钢板之间的软接触。出于电化学目的，常用硅阳极的负载量通常 <2 mg cm⁻²，其厚度（<50 μm）远小于 FBG 传感器的直径（≈125 μm）。因此，FBG 传感器被放置在 Si 电极的表面并被压紧。锂金属、隔膜、FBG 传感器和 Si 电极的相对位置如图 1a、c、d 所示，这种配置不会影响软包电池的电化学性能。从形态学上看，如图 1e、f 所示，在 FBG 传感器所在区域的 Si 电极上形成了一个宽度为 30 μm 的浅沟槽。显然，循环后沟槽的宽度没有变化，这表明来自 Si 电极的应力没有使电极变形，而是转移到 FBG 传感器。因此，根据公式（1）计算的值可以视为 Si 电极的应力，适用于循环的任何阶段。

在上述基础上，还有几个问题需要解决。首先，两张玻璃纤维纸充当隔膜，以避免锂金属对应力信号的影响。为了验证此操作的有效性，将钛酸锂（Li₄Ti₅O₁₂），公认的零应变材料（ΔV < 0.2%），用于与锂金属匹配。其次，为了解耦温度和应变，所有测试都在相对恒定温度（≈25 °C）的房间内完成，以避免环境温度的波动，并采用 0.1C 进行电化学测试，以最大限度地减少固有热量的产生。此外，在软包电池的侧面放置了一个额外的 FBG 传感器，它可以补偿周围发生的任何干扰。在上述限制下，周围环境对 Si 电极应力信号的可能影响已被最小化。到目前为止，光信号已经完美地转换为 Si 电极上产生的应力。

图1. 光纤光栅传感器的实验设置和工作原理 a)电池组件示意图对软包电池施加恒定压力（≈280 kPa）插图：软包电池的截面示意图 b)光纤光栅传感器的工作原理 c)金属锂、玻璃纤维纸、硅电极、光纤光栅传感器的相对位置，用200倍放大镜拍摄。d) FBG传感器的放大细节，图像以400倍像素拍摄 e,f)循环前和循环后Si电极的俯视图，沟槽宽度≈30 μm，标尺50 μm

硅阳极的应力演变

恒电流循环曲线如图 2a 所示，对应于 Si 电极的应力演变。值得注意的是，信号已转换为 Δσ，并且消除了环境温度的影响。不难发现应力（Δσ）随电压波动。当电压下降时，Δσ 呈上升趋势。相反，Δσ随着电压的增加而减小。由于 FBG 传感器是固定和预先拧紧的（图 2b，c），因此它紧紧地安装在 Si 电极的表面上。在放电过程中，Si 粒子的锂化过程产生了较大的体积膨胀，Si 电极膜也相应地趋于增厚。然而，固定点限制了 FBG 传感器的运动并迫使其被拉伸，导致光栅周期增加，这可以转化为波长偏移的信号，然后准确地对应于应力演变（图 2c）。这种稳定的机械传导模式可以将电极的体积变化稳定地转化为应力信号，是监测 Si 电极应力演变的关键。

图2.Si电极的应力演化和机械传导模式 a)Li||Si电池的恒电流循环，以及FBG传感器在十个循环期间测量的应力和容量，硅电极的负载约为1 mg cm^-2，硅颗粒的尺寸为1-3μm b)带有植入FBG传感器的软包电池示意图，光纤固定在铝塑膜的末端并预紧，使其不能随意移动 c)机械传导模式

图3展示了Si 电极应力演变的解码。通过解码应力演变，发现在第一个循环中，Si 电极经历了最剧烈的应力变化，并在 15.6 MPa 处达到峰值。随后，随着容量的衰减，后续循环的应力变化趋于减小。此外，第一个循环的应力演变也与后续循环的应力演变不同（图 3）。显然，Si电极在第一次锂化时表现出应力累积，并在≈75%SOC时达到最大值（15.6 MPa）（图3a），这与锂化结束时应力达到最大值的普遍预期不一致。为了更好地分析应力演变，将应力演变视为电压的函数，并分为四个区域（图 3b）：I - 应力不变、II - 缓慢应力积累、III - 快速应力增长和 IV - 应力释放。相比之下，I-II 区的应力增长缓慢，这可以归因于两个原因：1）该区域只有少量 Si 颗粒被锂化，并且在电压高于 0.1 V 的地方形成 SEI， 2）电极孔被填充以部分缓解应力的积累。因此，该地区的 SOC 仅略有变化。随后，当电压降至 0.1 V 以下（区域 III）时，Si 颗粒开始快速锂化以加厚电极，此时 Li₁₂Si₇相出现在 0.1 V ， Li₇Si₃相出现在 0.085 V 。应力也以很大的速度增加，相应的 dσ/dV 和 dQ/dV 图的快速变化证明了这一点（图 3b）。同时，在这两个导数图中，峰值出现在相同的电压下，说明应力增加的强度与锂化速率有关。在区域 III 中，应力超过其最大值并开始异常释放，直到锂化结束，这可以归因于颗粒的粉碎。由于锂化，Si 颗粒迅速膨胀并积累了大量应力而在 I-III 区断裂。此外，锂化的 Si 颗粒开始从无序的非晶相转变为有序的晶相，导致体积突然减小，进一步导致颗粒粉碎和应力降低。第一次锂化过程的应力演变可以用图 3c 生动地表示出来。在下一次脱锂过程中，应力急剧下降到 4 MPa，然后趋于平稳。不可逆的体积膨胀可能让人想起 SEI 生长，导致电极增厚。此外，应力的快速降低可能归因于粘合剂的弹性卸载。在电极膜中，当活性颗粒膨胀时，粘合剂被拉伸。当去除部分源自硅颗粒膨胀的载荷时，粘合剂将表现出弹性恢复，导致硅电极的应力突然降低。随后，平坦化应力曲线可归因于裂纹的形成，而不是电极变薄，这可以从形态学上得到证明。第一个周期的应力演变也可以通过 SEM 观察来解释，可以看到厚度的变化趋势与应力演变的变化趋势一致。

与第一次循环不同，后续循环的应力演变呈现出另一种趋势，可以合理推断为 Si 颗粒不可逆粉碎的结果。以第二个周期为例，如图 3d 所示。由于第一次脱锂造成了大量裂纹，在早期锂化过程中体积膨胀得到平衡，使得应力在早期锂化过程中保持稳定，并在 100%SOC 时达到峰值。从电极的形态学观察（图 3e），很明显，在裂缝完全填充后，电极开始变厚，这与应力演变高度一致。因此，应力演变与电极的形态变化密切相关。

图3. 硅电极电化学机械应力的解码 a)在第一个循环中从FBG传感器检测到的应力与SOC/DOD的函数关系 b)应力（σ）随电压的变化，以及第一次锂化过程中的dσ/dV和dQ/dV图。应力演化分为四个区域：I应力不变、II应力缓慢积累、III应力快速增长和IV应力释放 c)第一次锂化过程中四个连续步骤的应力演化图 d)在第二个周期从FBG传感器检测到的应力与SOC/DOD的函数关系 e)第二周期代表性SOC/DOD的横截面图像，包括40%SOC、80%SOC、100%SOC、6%DOD、50%DOD和100%DOD。比例尺，50μm。其中，第四幅图像（≈6%DOD）代表了脱锂过程中压力的最小值

尺寸效应引起的应力差异

图 4a 展示了不同 Si 颗粒在第一次循环期间的应力演变比较。这些装有相同活性材料（≈1 mg cm^-2）的软包电池在0.1C下循环，同时记录光信号。首先，很明显，纳米硅电极应力演变最明显的特征是单调性，这可以归因于纳米硅颗粒在锂化过程中不会开裂的已知事实。同时，随着颗粒尺寸的增加，颗粒粉碎的 SOC 有降低的趋势（图 4a，h），证明较大的颗粒在相同的锂化水平下更容易开裂。通过 TEM 可以清楚地观察到颗粒粉碎，如图 4d，e 所示。原因可能是，在大颗粒中，两相（原始 Si 的内核和 Li-Si 合金的外壳）共存会导致应力分布不均匀，从而导致颗粒粉碎，而对于纳米 Si 颗粒，由于直径较小，储存的应变能不足以驱动裂纹扩展。此外，锂化纳米硅颗粒已被证明不会转变为晶相。因此，他们不会突然减少体积，这也是一个可能的原因。此外，如图 4b、c 所示，应力演变被视为电压的函数。与micro-Si-1类似，micro-Si-2的应力演变也可以分为四个区域，只是颗粒粉碎发生得更早。对于纳米硅，由于没有颗粒粉碎，应力演变可以分为两个区域，这也导致 σ-V 和capacity-V 图的极度相似。这进一步证明了压力和容量之间有很强的相关性。在脱锂过程中，这三个电极的应力曲线相似。特别是，脱锂后的 micro-Si-2 应力值甚至小于初始值，这可能是颗粒破碎引起的应力释放大于 SEI 生长引起的应力增加的结果，可以通过 SEM 观察清楚地解释（图 4f，g）。

此外，还对这三种 Si 颗粒在第一次锂化过程中进行了应力比较。关注应力的最大值，纳米硅（nano-Si）表现出最大的应力（≈20.8 MPa）和micro-Si-2表现出最小的（≈9.4 MPa）是反常的，这可以归因于微硅的应力释放。由于应力和容量之间有很强的相关性，因此不宜直接比较应力值。因此，提出了应力变化到面容量（应力变化/面容量）的归一化用于应力评估。但由于锂化程度不同，不宜直接以 100%SOC 或最大应力作为参考。因此，选择micro-Si-2的最大应力值作为参考，并控制三个电池片的面容一致。应力变化/面容量的结果如图 4h 所示。很明显，纳米硅的值较小，因为扩散理论表明，应力在尺寸较小的颗粒中消散得更快。然而，这一理论不适用于微硅，因为微硅的颗粒尺寸过大，因此早期发生了少量的颗粒粉碎。实际上，图 3b 和 4b，c 的比较显示micro-Si-2 在早期锂化过程中表现出最高的应力增长率，这表明较大的颗粒表现出更大的应力。

图4.三种不同尺寸硅颗粒应力演化的比较a)在第一个循环中，FBG传感器检测到三种尺寸的Si颗粒的应力与SOC/DOD的函数关系，硅阳极的负载约为1 mg cm^-2b)应力（σ）随电压的变化，以及micro-Si-2首次锂化过程中的dσ/dV和dQ/dV图 c)nano-Si首次锂化过程中应力（σ）随电压的变化，以及 dσ/dV 和 dQ/dV 图 d）micro-Si-2 和e）nano-Si的TEM图像 f）micro-Si-2和g）nano-Si在第二周期的代表性SOC/DOD下的横截面图像，包括40%SOC、80%SOC、100%SOC、≈7%DOD（≈10%DOD）、50%DOD和100%DOD。其中，第三幅图像（≈7%DOD和≈10%DOD）代表了脱锂过程中压力的最小值。比例尺，50μm。h）三种尺寸硅颗粒的两个不同指标的比较：颗粒粉碎的SOC和应力变化/面积容量

压力与容量在长期尺度上的关系

Si 电极的巨大体积变化被认为是循环过程中电化学劣化的主要因素。无休止的膨胀和收缩会引起电极结构的崩溃和活性物质的失活，从而导致容量衰减。因此，需要进行长周期的应力监测。如图 5a-f 所示，挑选了两个令人信服的指标，并与容量相关，包括 Δσ/面积容量和应力增长时的 SOC。根据这两个指标的趋势，划分出两个区域，包括减压和稳定状态。在图 5a-c 中以浅橙色突出显示，在前十次循环中观察到 Δσ/面容量降低，表明每单位面积的应力变化减小，这发生在所有三种尺寸的 Si 颗粒中。从理论上讲，Si 颗粒锂化引起的体积变化取决于材料特性，不会随循环而变化。值得注意的是，在稳定状态下表现出的容量衰减率低于在应力降低状态下。因此，我们认为观察到的应力降低可以嵌套在 SEI 的连续形成和稳定中。SEI 不断断裂并重建大约 10 个周期，然后到达稳定区域（图 5a-c 中的空白区域）。图 5d-f 进一步显示，应力增长时的 SOC 也表现出类似的趋势。如前所述，电极上的大量裂纹将抵消一些体积膨胀。因此，在应力增长时增加 SOC 代表裂纹的数量或规模增加。随后，在稳定区域，应力增长时的 SOC 稳定并收敛到 70%–75%，这与 Δσ/面容量相同。这两个指标的整体趋势也可以从图 5g 中看出。结果充分证明，稳定的 SEI 可以抑制颗粒的体积膨胀，对材料的化学机械稳定性起重要作用。此外，应力演变也给出了一些启示，即Si 电极可以通过将 SOC 降低到 70% 来实现锂化过程中的零应变，从而提高电极的化学机械稳定性。

此外，为了评估应力演变的影响，分析了稳定状态下 Δσ/面容量的平均值。与第一个循环相比，纳米硅表现出最大的应力，这可能是由于电极的孔隙率（图 5h）。如图 5i-k 所示，非常明显地发现，微硅电极中大量分布的孔隙和纳米硅电极在锂化后反向致密。这种多孔结构可以有效地容纳锂插入诱导的硅电极厚度方向的体积膨胀，从而降低 FBG 传感器感知的应力。因此，这突出了孔隙率对循环过程中应力演变的重大影响。然而，孔隙率的增加会加剧容量衰减，例如 SEI 层副反应和锂电镀副反应。值得注意的是，在稳定状态下，具有最致密形貌的纳米硅表现出最高的容量保持和最低的容量衰减率。因此，应考虑孔隙率的选择，以免性能随应力演变而受到影响。

图5. 循环过程中压力和能力之间的内在关系 a–f)nano-Si(a，d)、micro-Si-1(b，e)和micro-Si-2(c，f)的循环性能，以及Δσ/面积容量(a，c，e)以及应力生长时的SOC(b，d，f) g)从micro-Si-1的FBG传感器检测到的应力与SOC/DOD的函数关系 h)三种尺寸硅颗粒在稳定状态下的Δσ/面积容量的比较 i–k)锂化后Si电极的俯视SEM图像，包括nano-Si(i)、micro-Si-1(j)和micro-Si-2(k)比例尺，50μm

Si||LFP全电池的应力演变

实际应用中，硅阳极通常与各种阴极材料（LiFePO₄、LiNi_xCo_yMn_1-x-yO₂等）相匹配，以组装整个电池。因此，研究全电池中硅阳极的应力演变也至关重要。然而，将光纤植入电池将显著改变电池的生产工艺，这是不切实际的。因此，外部光学传感器更适合实际应用。为了打破电池级外部应力和材料级内部应力之间的差距，同时监测了整个电池的内部和外部应力演变，以进行详细比较。采用单根光纤进行此测试，充分利用了其多路复用能力。如图6a、b所示，具有两种不同布拉格波长的两个FBG传感器被刻在单根光纤上。两个传感器的信号彼此独立，因此不会发生串扰。其中一个传感器被植入电池中以监测硅电极的应力演变，另一个传感器附着在表面上以监测硅LFP全电池的应力演化。将micro-Si-1和LFP匹配组装成单层堆叠的Si-LFP软包电池。恒电流循环曲线和相应的内部和外部应力演变如图6c所示。很明显，Si||LFP全电池的应力演化趋势与Li||Si半电池相似，这证明了该方法的可行性。比较内外应力演化，不难发现，除了第一个循环的显著差异外，这两个循环的后续应力演化几乎完全相同。这表明硅基全电池中硅阳极的应力更大且占主导地位，强调了监测全电池中硅阳极体积膨胀的重要性。此外，第一次循环后的应力演变在≈70%SOC时仍急剧增加，表明控制硅颗粒的锂化程度以消除体积膨胀是可行的。此外，发现在第一次装料过程中，外部应力明显低于内部应力。总体而言，对于硅基全电池，硅阳极的应力完全超过了LFP阴极的应力，因此外部应力可以反映内部应力的演变。因此，在实际应用中，内部光学传感器可以完全被外部光学传感器替代用于应力监测。此外，这项工作成功地利用了光纤光栅传感器的多路复用能力来完成多点监测。理论上，数百个传感器可以集成到一根光纤中，这为通过单根光纤实现多个电池的监测提供了可能性。

图6. Si||LFP全电池的应力演化和光纤的复用能力 a)单光纤Si||LFP全电池原理图两个FBG传感器被刻在单根光纤上，其中一个被植入细胞内，另一个是外部的。单根光纤允许同时监测内部和外部应力 b)在单个询问信道中对多个光学传感器进行波分复用。特别地，要求每个光栅的布拉格波长不同 c)Si||LFP全电池的恒电流循环，以及FBG传感器的测量波长偏移。Si电极的负载约为1 mg cm⁻²，N/P比为≈1.1

华科黄云辉教授团队通过 FBG 传感器原位监测了软包电池中硅电极的内应力演变。应力演化曲线与 Si 颗粒的电化学行为非常吻合，而不同尺寸的 Si 颗粒的化学电化学行为则被区分出来。为了消除不同电池的绝对容量差异的影响，提出了 Δσ/面积容量以进行更合理的应力评估。研究发现，在第一次锂化过程中，微晶硅负极表现出的绝对应力大于纳米硅电极，说明较大的颗粒表现出更大的应力;而在接下来的循环中，纳米硅电极由于其更致密的结构而超过了微硅电极。这些结果充分表明，电极的应力演变是由几个因素决定的，包括材料的固有特性和电极的结构。此外，根据应力曲线的特点，他们还提出了一种通过控制 Si 颗粒的锂化程度来降低应力的方法。尽管纳米硅负极表现出最佳的电化学性能，但潜在的机械应力问题不容忽视。这些结果为评估 Si 负极的机理提供了全新的见解和思考。

在实际应用中，研究了硅基全电池的应力演变。采用带有两个 FBG 传感器的单根光纤来打破内部和外部应力之间的差距，表明电池内外的应力演变几乎相同，内部传感器可以被外部传感器取代。此外，FBG 传感器多路复用的成功应用为开发基于准分布式光纤传感网络的电池监控系统注入了希望。

黄云辉，教授，博导，教育部“长江学者”特聘教授，国家杰出青年科学基金获得者，国务院政府特殊津贴获得者。分别于1988、1991和2000年在北京大学获得学士、硕士和博士学位；2002年任复旦大学副教授，期间在日本东京工业大学作为JSPS研究员开展合作研究，2004-2007年在美国得州大学奥斯汀分校工作，2008年回国到华中科技大学工作，2010-2016年任材料科学与工程学院院长。主要研究领域为锂离子动力与储能电池、下一代锂硫电池和锂-空气电池、钠离子电池、固体氧化物燃料电池，在Science、Chem. Soc. Rev.、Energy Environ. Sci.、Adv. Mater.、Adv. Energy Mater.、J. Am. Chem. Soc.、Nat. Commun.等学术期刊上，发表学术论文累计320余篇，其中ESI高被引论文48篇、热电论文9篇，2篇论文入选年度“中国百篇最具影响力的国际论文”，引用近1.8万余次，授权或公开专利30余项。2012年获中国侨界贡献奖（创新人才），2015年获教育部自然科学一等奖、2016年获国家自然科学二等奖（均排名第一）。

李真，华中科技大学材料科学与工程学院教授、博导，入选国家海外高层次青年人才计划(2020)、湖北省“百人计划”青年百人(2019)、湖北省科学技术厅权威专家库专家。于2014年在华中科技大学获得博士学位，2015-2018年在新加坡南洋理工大学从事博士后研究。主要研究锂离子电池、金属硫基电池、水系电池、固态电池、新型电池监测技术等，主持国家重点研发计划青年科学家课题、国家自然科学基金面上项目和湖北省技术创新专项子课题等，在Nat. Commun.，Sci. Adv.，Joule，Adv. Mater.等期刊发表论文50余篇，出版3本学术专著的4个独立章节，以第一发明人获授权发明专利10余项。获湖北省自然科学一等奖（“基于协同传输机制的新型下一代电池关键材料”，排名4/5，2020）、湖北省优秀博士学位论文(2017)等。

来源：能源光电子

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