原位重构表面/内部结构协同设计，为全固态薄膜电池提供4.6VLiCoO2正极

锂电联盟会长 2024-10-13 09:02

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摘要

开发高电压LiCoO2正极膜是满足智能微器件高能量密度要求的一种很有前途的方法。然而，在4.55V以上，由于不可逆相变、钴溶解和晶间开裂，裸LiCoO2的电化学性能受到影响。同时，真空物理沉积技术和界面兼容性对在狭窄空间内集成更高容量提出了挑战。为此，我们提出了一种原位重构表面/内部结构协同修饰原型策略，通过原位磁控溅射获得优异的高压LiCoO2。这种夹层结构设计使内部Ti掺杂和外部LiCoPO4致密层协同作用，增强了高压下的稳定性。因此，触发缺陷和强PO配位对稳定Li+通道、抑制Co迁移以及增强扩散动力学非常有利。应变场分析表明，即使在高达4.6V的工作电压下，沿(104)优先取向的晶格变形也有利于减轻体积应变。此外，诱导体和表面原子重排调节能带结构，降低氧氧化还原活性。因此，设计的基于LiCoO2的高压全固态薄膜电池在10℃、1C下循环500次后，具有75%的容量保持率，具有优异的循环稳定性。

介绍

微尺寸全固态薄膜锂电池(TFLBs)因其低体积膨胀、高安全性和灵活的一致性而成为智能微/纳米器件的片上电源。TFLBs的效率主要取决于在循环过程中提供锂离子源的正极。具有二维离子通路的LiCoO2(LCO)层状氧化物是一种先锋正极材料，以其高理论容量(274mAh/g)，体积能量密度以及空气稳定性而闻名。值得注意的是，目前TFLBs的改进受到传统逐层沉积技术的限制，导致截止电压较低，放电容量不理想，寿命有限。为了提高性能，增加正极厚度和反应面积可以同时提高容量和寿命。然而，这种方法往往会引入阻碍Li+扩散的非活性电阻层，从而降低有效容量。最近，人们提出了一种新的自旋涂层策略和尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4，工作电压为5V，用于TFLBs的制造，但可逆容量不足阻碍了其实际应用。随着在密闭空间中对高能量密度和柔性基体的需求的增加，在中等温度下开发高压LCO薄膜正极可以与具有成本效益和柔性基板相匹配，同时提供更大的面容量。

不幸的是，将LCO的截止电压提高到4.5V以上(相对于Li/Li+)无意中在邻近的氧层内引起静电力，导致板间滑动和最终的结构崩溃。具体来说，该应力触发了O3(六角形相)向杂化H1-3(单斜和六角形相)的相变，导致内部晶格应变、颗粒开裂和粉碎。此外，Co4+/3+(t2g)和O2−(2p6)能带的部分重叠破坏了八面体中中心d原子周围的电子分布，导致晶格氧损失，表面On−自由基形成和钴溶解，最终导致电化学性能下降。虽然广泛的表面工程、先进的电解质配方和同价/异价离子掺杂已经成功地稳定了高压LCO粉末，但它们在TFLBs中的应用仍然有限。也有类似的尝试，如在LCO靶中掺杂Ti和Zr，以提高Co3+离子的浓度，缓解Co4+的Jahn-Teller效应，但电压范围仍然限制在4.2V。因此，在4.6V下实现LCO薄膜的稳定性仍然是一个重大挑战。

非晶玻璃电解质锂磷氧氮化锂(LiPON)，稳定高达5.5V(相对于Li/Li+)，当与锂负极接触时，作为保护层保护正极免受降解。虽然LiPON已表现出良好的稳定性和长期循环性，但仍观察到副作用。Santhanagopalan等人注意到，随着循环时间的延长，LCO和LiPON之间的锂积累后来被证明是界面上无序的LCO形成，随着时间的推移，特别是在较高的温度下，锂会降解，并变得电化学不活跃。此外，该界面倾向于发展成岩盐结构的CoO，并伴随着析氧反应意外副产物Li2O/Li2O2的出现。LiPON沉积在LCO上产生LiNO2等次级相，在低温退火时消失，在高温下形成Co3O4。除此之外，固态结构中固有的物理接触问题会导致孔隙、裂纹和其他缺陷，而高结晶温度、易引起结构崩溃和持续的界面反应会加剧这些缺陷。这些并发症最终导致晶界应力增加和随之而来的颗粒破碎，严重阻碍了离子迁移。

另一方面，在溅射和随后的退火过程中，内部晶粒生长不均匀通常会导致裂纹和不可修复的副产物。氧化钴层由于混合的堆叠模式和不完美的晶体生长而形成扭结，导致层间堆叠无序。考虑到曲率主要出现在近地表区域，特别是在深度衰减和与电解质直接接触的区域，这加速了结构崩塌的多米诺骨牌效应和Li+缓慢迁移的副产物的形成。然而，由于晶格不匹配和结构不相干，传统方法无法完全覆盖表面。为了解决这些挑战，晶格应变和晶体取向之间的关系被重新考虑。在这项工作中，我们通过简单的磁控溅射工艺和原位衬底加热，在玻璃衬底上设计了一个三明治状Ti@LCO@LiCoPO4复合薄膜。在这种结构中，Ti被战略性地嵌入CoO6八面体中，作为“支柱”来减轻深充电过程中的相变和层间滑动。Li空位在整个材料中提供了可逆的Li+迁移途径。此外，原位合成的LiCoPO4(LCPO)涂层与裸LCO呈晶格相干，在界面处将CoO和Li2O转化为坚固的共价PO四面体结构，有利于Li+的快速扩散并屏蔽副反应。结合基于HRTEM图像的GPA分析，揭示了迁移途径、高反应性和生长平面之间的相关性，这在以前的TFLBs研究中没有被考虑到。因此，这种创新的无添加剂方法为未来的表面工程铺平了道路，并提高了固态电池在高压下工作的安全性。

结果与讨论

晶体结构和形貌

LCO的界面工程如图1a所示，其中两个样品都是在500℃的衬底温度下通过射频磁控溅射依次沉积而成的。从扫描电镜(SEM)图像(图1和图S1)可以看出，添加LCPO相后，裸LCO的光滑表面出现了轻微的裂纹，这与衬底温度和腔室压力对表面原子与衬底之间黏结力的影响有关。此外，由于钛金属的导热系数(22W/mK)低于铂金属的导热系数(72W/mK)，Ti层的引入使裂纹表面进一步转变为小颗粒。这些层状晶粒大多以独立的簇状分布，由大量的粗晶粒垂直聚集而成，类似于在Au/Ti/SiO2/Si衬底上生长。值得注意的是，最初在Pt集流器上观察到的表面裂纹在应用Ti薄膜后变得难以察觉，证实了衬底附着力的改善，从而改变了LCO的生长模式(图1e,f)。

图1所示。各种LCO基正极膜的制备。(a)裸LCO界面修饰示意图。(b-f)裸LCO,LCO@LCPO,Ti@LCO@LCPO,Pt,Ti的SEM图像。(g,h)LCO和Ti@LCO@LCPO薄膜的SEM截面图，(i,j)EELS映射图。

横截面形貌表明，裸LCO中垂直堆叠的纳米片均匀分布在单一金属铂片上(图1g,h)，其三维岛状特征符合Volmer-Weber生长模式。相反，Ti@LCO@LCPO的三明治状结构具有连续致密的内部结构，符合Frank-vanderMerwe模型的二维分层生长，其中不规则的表面有助于扩大与LiPON电解质的反应面积。电子能量损失光谱(EELS)图像(图1-j)显示了绿色区域内Co、Ti、Pt和P元素在不同深度上的分布，Ti和Pt集热器的厚度约为120nm和200nm，而P和Ti的修饰层的厚度分别约为2nm和40nm。值得注意的是，在衬底原位加热后，钛信号转向钴方向，并随着扩散距离的增加而减弱。这种现象可以归因于Ti掺杂，而界面层(Ti和LCO)附近的强信号是由于重元素的有限分辨率导致难以准确识别几个纳米的元素。裸LCO和Ti@LCO@LCPO样品的LCO厚度分别在400nm和300nm左右，这与生长基质和导热系数的多样化有关。

透射电镜(TEM)图像显示，Ti@LCO@LCPO样品中存在两组不同的晶格条纹，其中d-spacing分别对应于LCPO的(002)面和LCO的(003)面，分别为0.23和0.47nm(图2a)。相比之下，在裸LCO样品中检测到Co3O4和CoO的退火产物，证实了LCPO涂层的应用有效地抑制了这些亚稳中间相的形成(图S2)。相应的选择区域电子衍射(SAED)和快速傅里叶变换(FFT)图像，特别是在放大的青色区域，表明晶格相干LCPO在LCO上涂覆良好。此外，由衬底加热引起的外延生长机制导致的共取向LCPO层允许附着原子有效地扩散和再结晶。同时，拉曼光谱中477、587和680cm−1处的显式特征峰对应于OCoO弯曲模式(Eg)、CoO拉伸模式(A1g)和Co3O4相的晶格振动(图2b)。在Ti@LCO@LCPO样品中，950cm−1附近有一个宽而弱的峰，这与LCPO的PO43−阴离子的对称拉伸有关，表明LCPO涂层成功(图S3)。Eg和A1g模式向低波数移动，这意味着晶格参数c的扩展以及掺杂导致的锂空位的存在。

图2所示。薄膜的晶体结构和化学成分。(a)TEM和SAED图像。放大后的强度图(嵌入图)和FFT图像用青色标记。(b)拉曼光谱。(c)XRD谱图的Rietveld精修。(d)Ti@LCO@LCPO样品的Co2p反褶积高分辨率XPS光谱和(e)O1s光谱。(f,h)裸LCO和(g,i)Ti@LCO@LCPO在界面上的副反应示意图和STEM-HAADF图像。

x射线衍射(XRD)图显示，所有样品的LCO均为菱形结构，空间群为R-3m,Pt集流器为立方结构(空间群为Fm-3m)(图2c和图S4)。有趣的是，(003)面外织构的强度随着LCPO涂层的存在而减弱，表明表面附近的结构发生了变化。为了进一步了解掺杂的影响，通过Rietveld精修对XRD谱图进行拟合，并在表S1、S2和图S5中进行比较。与Ti@LCO@LCPO的2.8323、14.249和2.1050Å相比，裸LCO的晶格参数分别为a/b=2.8222Å、c=14.1171Å和DLiO=2.0928Å，增大了层距和LiO键长，有利于Li+扩散动力学，从而提高了倍率能力。通过x射线光电子能谱(XPS)分析，检测表面元素的化学状态，如图2d、e和图5所示。S6,S7，其中Ti@LCO@LCPO的高分辨率Co2p光谱与裸LCO相比，具有更大的卫星峰和更低的Co2+比例，证明CoO副产物转化为LCPO相(图2f,g)。随后，P2p中的132.2和131.5eV以及O1s中的529.9eV与PO波段有关，这只能在LCPO涂层样品中获得(图S7d)。更重要的是，位于530.3和531.9eV处的O1s谱峰可分为缺氧(Odef)和表面吸收氧，而较低的Odef表明Ti@LCO@LCPO与裸LCO相比发生了表面重排。这些发现表明Ti掺杂和LCPO涂层同时融入LCO体和界面中，并通过高角环形暗场(HAADF)成像在原子尺度上进一步直观地显示了这一点。显然，在Ti@LCO@LCPO样品中出现了Li/Co反位缺陷(橙色斑点)和Li空位(青色斑点)，这与Ti离子取代Co导致的晶格参数增大相一致(图2h、i和图S8)。增加的缺陷有望促进离子扩散动力学以及正极的长期循环稳定性。

全电池中电化学性能的比较

为了分析涂层策略对电化学性能的影响，在3-4.6V、10℃下对所有样品的循环稳定性和倍率性能进行了评估。通过优化膜的厚度，我们发现Ti厚度为40nm,LCPO厚度为2nm的LCO具有更好的性能(图2，S9,S10)。在0.3C条件下(1C=111μAh/cm2μm=220mAh/g)循环100次后，Ti@LCO@LCPO的初始放电容量为98.5μAh/cm2μm，可逆放电容量为72.1μAh/cm2μm。相比之下，裸LCO在初始循环时的容量为93.6μAh/cm2μm，在循环100次后急剧下降到45.6μAh/cm2μm。此外，相应的充放电曲线和dQ/dV曲线表明，增强的循环性能归因于更低的电压滞后和更高的结构可逆性(图3b-d和图3b-d、S11S12)。其中，3.9V左右的主峰表明Co的相由六方向单斜相转变，而LCPO涂层后氧化还原峰的增加表明Co的氧化还原活性增强。然而，在裸LCO和LCO@LCPO电极中，由于Li+嵌入/提取过程中氧氧化还原活性的提高，该峰逐渐减弱并向更大的极化方向发展，同时伴随着明显的容量衰减。更糟糕的是，裸LCO在4.55V处峰的消失表明从O3相到H1-3相的不可逆转变，可能是由于形成了不需要的阻性物质和大面积失活。相比之下，Ti@LCO@LCPO电极即使在100次循环后也表现出较低的极化，从而确保了共改性在抑制表面锂积累和缓解不可逆相变方面的好处(图3e)。不同温度下的循环性能如图S13所示。随着温度的升高，两种样品的电化学性能总体呈提高趋势。然而，需要注意的是，在60℃时，裸LCO的容量损失明显，稳定性较差，这可能是由于在溅射过程中，有序LCO和LiPON之间形成了由Li2O和CoO混合组成的无序相。这些结果表明，Ti离子的内部掺杂增强了结构的稳定性，LCO块体底部的Li空位和Li/Co对位都加速了Li+在更深区域的迁移。如图3f所示，在0.1、1、2、3、4和6C下，裸LCO的放电容量分别为85、52、43、37、35和28μAh/cm2μm。相比而言，Ti@LCO@LCPO由于层间距和LiO键的增大，其容量分别达到111、92、83、79、75和72μAh/cm2μm，即使恢复到1c，其容量也达到82μAh/cm2μm(裸LCO为47μAh/cm2μm)。同时，Ti@LCO@LCPO由于稳定的过电位，在整个放电过程中只产生轻微的电压衰减，证实了钛层可以减少接触极化，稳定迁移通道(图S14)。长期循环是高压正极材料实际应用的另一个挑战。相比之下，Ti@LCO@LCPO在2C下500次循环的容量保持率为75%，而在相同条件下150次循环的裸LCO的容量保持率为62%(图3g)，这表明共改性正极的电阻增加速度较慢，结构稳定性更好。此外，与之前报道的薄膜正极的结果相比，Ti@LCO@LCPO在高电压平台和放电能力方面也表现出了更优越的性能(图3h和图S15)。

图3所示。全电的电化学性能。(a)0.3C(1C=220mAh/g=111μAh/cm2μm)下制备的电极的循环性能。(b)0.1C下的恒流充放电曲线，(C)0.3C下的恒流充放电曲线，(d)裸LCO和Ti@LCO@LCPO对应的dQ/dV曲线。(e)各循环周期的极化曲线。(f)倍率性能和(g)在10℃、2C下的循环稳定性比较。(h)与文献中在全固态电池中测试的各种薄膜正极的比较(SI12-18)。

通过循环伏安法(CV)进一步研究了中间产物和反应行为的可逆性。S16-S18)。在Ti@LCO@LCPO电极中，观察到锐化和重叠的氧化还原峰，表明Co氧化还原活性增强。此外，位于3.92/3.87V的氧化还原峰与两相畴有关。值得注意的是，LixCoO2在有机电解质中的CV曲线通常呈现三氧化还原对。另外两对在4.1-4.2V左右的氧化还原峰在我们的测试中没有出现，它们与层间Li空位的平面有序有关，这表明在快速原位退火后获得了合适的Li浓度。在不同周期测量的奈奎斯特图分别在高频、中频和低频区域由下陷的半圆、一条直线和一条更陡的直线组成。这些区域可归因于固体电解质界面效应、电荷转移过程、向扩散控制的过渡以及LCO中的固相扩散。循环前，测量到LCO@LCPO和Ti@LCO@LCPO在电解质/电极界面处的膜电阻(Rf)分别约为500Ω和100Ω，表明由于高度氧化的正极和固体电解质之间的相互作用降低，界面副反应减少。相反，在裸LCO样品中出现了更大的固体电解质界面或晶界效应，这与GPA分析结果一致。在0.1mV/s三个循环后，所有样品的Rf和Rct都呈现出相同的衰减趋势。值得注意的是，在0.2mV/s周期之后，差异最为显著，从LCO@LCPO的500到2000Ω迅速增长，并在裸LCO和Ti@LCO@LCPO中继续保持稳定。这些比较表明，较薄的LCPO外壳不能完全将粗颗粒包裹在裸LCO上。虽然LCPO涂层的粗糙表面与裸露的LCO相比增加了电荷转移电阻(Rct)，但通过Ti改性降低了电荷转移电阻(Rct)，这表明纳米颗粒暴露表面有利于增强物理接触，这与极化分析一致。

通过恒流间歇滴定技术(GITT)监测循环过程中Li+的扩散动力学(图S19)。计算得出Ti@LCO@LCPO在充放电过程中的平均Li+扩散系数分别为1.29×10−13和1.41×10−13cm2/s，高于裸LCO的1.27×10−13和9.97×10−14cm2/s。在加入钛后，离子通道的延续和三维骨架的坚固性使提取阶段略有增加，嵌入阶段提高了一个数量级。值得注意的是，所有样品在初始放电状态下都表现出下降趋势，这是由于在相变过程中嵌入离子与基体之间的强烈相互作用，而最终放电状态下的进一步下降表明裸LCO动力学缓慢，Li+浓度下降。之后，通过不同扫描速率的CV测试评估氧化还原峰的扩散动力学(图S20)。Ti@LCO@LCPO中的升高值表明存在(104)取向，其中Li原子平行于扩散方向，而不是垂直于(003)平面。

众所周知，传统的LCO是一种典型的插层材料，但当颗粒尺寸减小到纳米级时，就会出现插层赝电容。这种现象涉及离子快速扩散到宿主材料中而不发生相变，消除了固态扩散的限制。在循环过程中，锂化/脱氧反应和表面电荷转移分别导致扩散贡献和电容贡献。基于此，Ti@LCO@LCPO与裸LCO相比，具有更高的电容式电荷存储能力(82%vs73%)（图S16-S18)。结果表明，电容的过量贡献与放电容量的增加有关，这证实了在表面诱导纳米颗粒具有导电性，可以缩短Li+扩散距离，促进电子转移。

点阵应变及电子结构分析

微量掺杂剂和制备参数对晶体生长动力学有重要影响，从而使过渡金属层变平。因此，利用Ti@LCO@LCPO的高分辨率TEM(HRTEM)图像来评估内部扩散路径和晶格力(图4a,b)。从全景图来看，LCPO的涂层具有完整的形貌和可识别的特征，厚度约为2nm。(104)和(101)的晶格面可以识别为LCO的层状结构。特别是在界面上，LCPO中的(0~30)垂直平面易于Li+离子快速扩散，从而缓解了晶格畸变，提高了倍率性能。与裸LCO中的褶皱(003)平面相比，Ti@LCO@LCPO中的重叠(104)平面呈现出更平滑的特征(图S21)。莫尔条纹的存在进一步揭示了裸LCO的晶格变形和诱导应力积累。随后，结合几何相位分析(GPA)对HRTEM图像进行定量应变分析的结果如图4c所示。在Ti@LCO@LCPO的I区和Ⅱ区，晶格平面可以通过基于傅里叶的方法分为两个方向，与单晶平面区域相比，重叠区域周围的应变场波动略大。对于裸LCO，畸变区不仅出现在三个晶体平面之间的重叠区域，而且出现在(104)和(003)平面(图S22)。从图4d的平均应变图可以看出，Ti@LCO@LCPO的弹性应变比裸LCO低，且随晶体重叠面数的减少而降低。也就是说，Ti诱导的择优取向和LCPO诱导的层间重排促进了LCO晶粒沿(104)方向的排列，从而抑制了应变的形成。因此，这些发现强调了多重调制的重要作用，包括大块Li/Co反位和Li空位。

图4所示。LCO基薄膜的点阵应变分析。Ti@LCO@LCPO的结构与应变特性。(a)STEM截面图像，(b)LCO的表面积放大图像及相应的FFT图，(c)重叠区域和应变场映射(Exx方向用绿框突出)。(d)各地区平均应变比较。(e)生长过程中重叠结构演变示意图及相应离子在界面上的扩散。

为了研究3~4.6V之间的相变行为，我们以裸LCO和Ti@LCO@LCPO为正极，锂金属为负极组装全电(图5a)。通常，相变过程与从基体材料中提取的Li+数量有关，导致不可逆的板状滑动和相邻氧层上出现堆积断层。由此可见，(003)衍射峰的演化与Li+的嵌入/脱出引起的晶格参数c的波动密切相关。尽管具有垂直扩散路径的(001)取向平面沿c轴方向的扩散被认为是有限的，但结构缺陷、晶界、反相、Li/Co对位以及氧空位的出现有助于导电通道的形成。以此为指导，对比了裸LCO和共改性Ti@LCO@LCPO的(003)峰的原位XRD谱图和相应的充放电曲线，如图5b、c和图S23所示。当电压从3.0V增加到4.55V时，峰向低角度移动，表明相邻TMO2层之间的库仑引力增加和锂离子的脱出导致c轴扩展。随着电压的继续升高，尖峰逐渐转变为宽峰，表明从O3相平稳过渡到H1-3相。嵌入Li+后，Ti@LCO@LCPO比裸LCO实现了一个可逆的峰移(0.02°)，在3.0V处恢复了一个尖峰。令人惊讶的是，Ti@LCO@LCPO的(003)峰仍然被恢复，即使是在第五个循环中，这证实了在层状LCO结构中，各种原子可以更完全地占据它们的定制位置。此外，我们制备了容量为1.1mAh的单层薄膜电池，并将其与温度传感器组装，以监测环境温度的变化。这些类型的物联网(iot)传感器通常要求工作电压高于3.3V，工作电流为20-50mA，静态电流(<50μA)较低。在70s左右的监测温度波动如图S24所示，反映出高压薄膜电池可以自行为物联网工作供电。这种总厚度小于2毫米的微型电池可以灵活地与无人驾驶的微型计算机集成，为医疗和物联网传感器提供服务。

图5所示。Ti@LCO@LCPO薄膜的高压机理。(a)全固态薄膜锂电池实物图及构型图。(b,c)LCO(Ti@LCO@LCPO)||LiPON||Li全电中裸LCO和Ti@LCO@LCPO电极的原位XRD谱图。LCO(003)和LCO(003)/LCPO(002)优先取向结构的DFT计算。(d)Co3d和O2p带中心的能隙图。(e,f)电荷密度分布的二维切片。(g)LCO薄膜双改性层策略方案。

为了进一步验证多重调制的影响，利用密度泛函理论(DFT)对裸LCO和Ti@LCO@LCPO的电子特性进行了分析。其中，Co3d和O2p带中心之间的能隙大小反映了TM-O之间共价键和离子键的强度。与裸LCO相比，Ti@LCO@LCPO中O2p带中心的显著减少表明，在体结构内氧氧化还原活性受到抑制，这表明Ti@LCO@LCPO样品的结构稳定性增强，与dQ/dV结果一致(图5d)。此外，通过计算电荷的微分分布和二维切片图来分析成键特性，其中红/蓝区域表示电子的积累/减少状态。与裸LCO相比，在Ti@LCO@LCPO中观察到LCO与LCPO界面之间的强相互作用，证实了PO、CoO和LiO之间的强键合。此外，电荷的重新分布表明，涂层有效地激活了键合效应(图5e,f)，这有利于减轻界面晶格氧的损失，从而抑制副反应，促进Li+存储的可逆性。

结论

总之，我们设计了一个Ti@LCO@LCPO正极，在4.6V下，利用简单的原位衬底加热，结合外部LCPO涂层和内部Ti掺杂来稳定高压下的结构。HAADF-STEM图像证实，Ti掺杂引入了Li/Co反位缺陷和Li空位。此外，LCPO涂层有效地解决了LCO相的表面副产物和紊乱，同时促进了Li+的传输。GPA分析揭示了内部生长应力与晶体择优取向之间的关系。(104)平面的排列有助于减轻晶格变形，并维持离子传递的连续途径。此外，过渡金属和氧带中心之间的能隙减小，增强了CoO键的离子性。从而提高了Co离子的氧化还原活性和循环稳定性。这种清洁、成本效益高、易于使用的策略为高能量密度薄膜正极的表面改性开辟了新的可能性。

In-situ reconstructed surface/inner-structure synergistic design enabling 4.6 V LiCoO2 cathode for all-solid-state thin-film batteryMaterials Today ( IF 21.1 ) Pub Date : 2024-09-27 , DOI: 10.1016/j.mattod.2024.09.011

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