【光电集成】6英寸碳化硅外延片小坑缺陷研究

今日光电 2024-08-10 18:03

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6英寸碳化硅外延片小坑缺陷研究

李帅房玉龙芦伟立王健郝文嘉李建涛陈宏泰王波牛晨亮

(中国电子科技集团公司第十三研究所)

摘要

随着碳化硅 (SiC)功率器件在新能源汽车、光伏产业、高压输电和智能充电桩等下游领域需求的爆发式增长,对高质量、低缺陷密度SiC外延材料提出了迫切需求。有研究表明,小坑缺陷可能引起器件漏电流增大,影响SiC金属氧化物半导体场效应晶体管 (MOSFET)栅氧可靠性,因此对外延材料小坑缺陷的研究成为热点之一。采用单片水平式 (1英寸=2.54cm)偏4° SiC外延设备,在6英寸 SiC衬底上生长4H-SiC外延层,系统研究了外延工艺对小坑缺陷的影响。采用表面缺陷测试仪对外延层小坑缺陷形貌和数量进行表征,利用表面缺陷测试仪的同步定位系统研究了小坑缺陷的起源与形成机理。研究结果表明,通过优化碳硅比和生长温度,有效降低了4H-SiC外延层小坑缺陷密度,小坑缺陷密度可控制在25cm^-2 以下,实现了低缺陷密度的高质量外延材料生长。

引言

碳化硅作为一种宽禁带半导体材料,因其优异的材料特性,如禁带宽度大、击穿场强高、饱和电子漂移速度快、热导率高,可以满足功率电子技术对高温、高功率、高压、高频及抗辐射等恶劣工作条件的新要求。近年来随着新能源汽车市场的迅猛发展,碳化硅功率器件在新能源车领域的应用加速,碳化硅功率器件市场迅猛发展,汽车电子应用成为当前碳化硅电力电子器件市场发展的主要驱动力。未来随着全球能源低碳转型,在输电和配电网中将大量采用柔性交/直流输电技术,必将带来碳化硅器件需求的爆发式增长。这也对高质量、低缺陷密度碳化硅外延材料提出了更高的要求,碳化硅外延材料缺陷包括三角形缺陷、胡萝卜缺陷、划痕、小坑缺陷等,近几年随着外延技术的不断发展,其中三角形缺陷、胡萝卜缺陷等引起器件失效的致命缺陷控制技术发展迅速并逐渐成熟。与此同时,小坑缺陷成为当前研究的热点。H.Fujiwara等人报道了小坑缺陷可能导致器件漏电流增大,对器件性能的长期可靠性有影响。T.Katsuno等人发现在衬底螺位错对应位置的小坑缺陷会引起器件漏电流增大。N.Ohtani等人在小坑缺陷处发现了电流高度局部化,可能是小坑缺陷引起漏电流增大的原因。W.Y.Chen等人研究了不同的 4H-SiC外延生长参数对表面小坑缺陷密度的影响。W.L.Lu等人和L.X.Zhao [9]分析了小坑缺陷可能与衬底中的位错相关,并且受碳硅比、生长前预刻蚀、生长温度等的影响,W.L.Lu等人通过调整碳硅比和氯硅比有效地降低了小坑缺陷密度。截止目前,小坑缺陷的形成机理并不完全明确,有待进一步研究。

本研究基于单片水平式碳化硅外延设备,在6 英寸 (1英寸=2.54cm)偏4°碳 4H 化硅衬底上生长 -SiC外延层,深入研究了小坑缺陷的起源，从晶体位错理论基础角度初步解释了小坑缺陷的形成机理,探索了外延工艺参数对小坑缺陷密度的影响,通过优化外延生长的碳硅比和工艺温度等工艺件,实现了低小坑缺陷密度的高质量4H-SiC外延材料生长,以满足电力电子器件市场对高质量碳化硅外延材料的应用需求。

实验方法

本实验采用单片水平式碳化硅外延设备,在商用6英寸<1120>方向偏4°n型4H-SiC衬底上进行同质外延生长,选用相同厂家同一晶锭和相近编号的衬底进行对比实验,排除衬底差异带来的实验偏差。外延生长过程在高温低压环境下进行,反应室典型生长温度为1550~1650 ℃,反应室压力为50~150mbar (1mbar=100Pa)。生长过程中采用三氯氢硅 (TCS)作为硅源,乙烯 (C2H4) 作为碳源,氢气 (H2)作为载气,高纯氮气 (N2) 作为n型掺杂源。外延层生长厚度统一为10μm, 掺杂浓度8×10¹⁵cm^-3,优化碳硅比是通过调整 C₂H₄ 流量,固定TCS流量来实现。

采用表面缺陷测试仪的形貌通道和光致发光 (PL)通道对衬底和外延片表面缺陷进行形貌表征和数量统计,PL通道选用波长为365nm 的激发光;采用原子力显微镜 (AFM)对外延片表面粗糙度进行分析表征;使用傅里叶红外光谱仪和汞探针电容电压 (CV)测试仪对6英寸4H-SiC外延层厚度、掺杂浓度和二者的分布趋势进行测试。

结果与讨论

2.1 小坑缺陷产生机理研究

2.1 对同一晶片外延前后的表面形貌进行颗粒度测试,利用表面缺陷测试仪的同步定位功能,对比同一位置的缺陷差异,探索外延片小坑缺陷与衬底缺陷的对应关系。图1为同一晶片衬底和外延片同一位置的表面高清图,图1 (a)为衬底表面形貌图, 图1 (b)为外延后的表面形貌图。从图中可以看到,外延片表面存在小坑缺陷的位置 (箭头指示位置)在衬底同一位置上未发现任何的微观缺陷,由此说明小坑缺陷的产生不是起源于衬底表面的微观缺陷。图2 (a)和 (b)分别为光致发光下的衬底和外延片的PL图谱,其位置与图1为同一位置。从图2中可以观察到,在外延片小坑缺陷存在的位置,在PL图谱下形貌为黑色圆点状,表面测试仪表征为 PL_black缺陷;而在衬底的同一位置 PL图谱中, 的同样存在对应的PL_black缺陷。这说明在PL图谱下,外延片形成的小坑缺陷是起源于衬底外延前同一位置的晶体内部缺陷,其在 P 4 L图谱下的表征形貌均为 PL _ black。因为 H-SiC外延材料缺陷主要来源于衬底晶体内部缺陷和外延过程形成的缺陷两类,结合图1和图 2,可以确定小坑缺陷不是来源于衬底表面的微观缺陷,而是起源于衬底的晶体内部缺陷,可能是在外延过程中由衬底的晶体内部延伸到外延层形成的缺陷。

衬底内部的晶体缺陷,主要包括贯穿刃型位错 (TED)、贯穿螺型位错 (TSD)和基平面位错 (BPD)等位错缺陷,BPD延伸到外延片表面的形貌与小坑缺陷的凹坑形貌不符合,可以排除。为了进一步确认小坑缺陷的起源,对小坑缺陷形貌进行原子力显微镜测试,扫描区域为 30 30μm,结 μm× 果如图3所示。在 AFM 图中,小坑缺陷为4~5μm 宽、3~4nm 深的凹坑。根据 SiC衬底内部位错的差异性,T 4HSD是指近似平行晶体c轴于延伸的螺型位错,其伯格斯矢量一般是 <0001>或<0001>加上一个垂直于c轴的分量。TED指近似平行于晶体c轴延伸的刃型位错,其伯格斯矢量为1/3<1120> 。TSD和 TED在外延片表面的形貌均表现为凹坑形貌,由于两者伯格斯矢量的不同,在外延层中形成的凹坑缺陷大小不一,TSD形成的凹坑缺陷远大于 TED形成的凹坑缺陷。根据 AFM 图中凹坑尺寸和深度,可以初步判断是TSD缺陷形成的凹坑,小坑缺陷是衬底中的TSD生长到外延层中造成的,这也与文献 [8 9]中 TSD - 形成缺陷的 AFM 形貌相吻合。从图1 的表面缺陷测试结果可以看出,小坑缺陷周围并没有其他缺陷或者晶体位错的存在,只是晶体内部单一TSD在单晶结构中的位错延伸变化。根据晶体位错理论基础,TSD 在外延生长过程中,沿近似平行c轴方向进行原子排列堆积,其延伸方向与台阶流生长方向近似垂直,台阶流生长过程中,TSD 充当了台阶流的钉位点,穿过 TSD的台阶边缘会发生一定程度的螺旋生长,随着外延生长的结束,T 坑 S 缺 D 陷在。外小延坑层缺表陷面的局形部貌阻和断尺了寸台可阶能流是 , 受形成了小 c轴方向伯格斯矢量的影响,事实上,碳化 T 硅 SD 中在与微管相关的螺位错在c轴上的伯格斯矢量可以大到晶格常数的几十倍,微管在外延片上通常表现出更大的凹坑形貌。

综上所述,利用表面缺陷测试仪的形貌测试、 P 的 L 表测面试缺以陷及进同行步测定试位、等对功比能和 , 分对析同 , 晶初片步外确延前后定了小坑缺陷是起源于衬底内部的晶体缺陷;通过原子力显微镜测试小坑缺陷形貌和尺寸,并结合 TSD和 TED的伯格斯矢量特性及其对应的凹差异,进一步确定了衬底内部的 T 坑形貌尺寸 SD 过程中,延伸到外延层表面局部阻在外延生长断了台阶流,形成了小坑缺陷。2.2 在小确坑定缺了陷小和坑工缺艺陷参的数来关源系之研后究 ,为了降低小坑缺陷的密度,针对不同的外延工艺参数进行实验。选定1630℃作为生长温度,将外延生长碳硅比分别设定为0.8、0.9、1.0和1.1,研究碳硅比变化对小坑缺陷密度的影响。从图4中可以发现,随着碳硅比的增加,小坑缺陷密度逐渐升高。当碳硅比增加到 1.1,小坑缺陷密度进一步增加到约 650cm^-2,而当碳硅比降低到0.8,小坑缺陷密度快速降低到约30cm^-2,而且当碳硅比降低到0.9 以下时,小坑缺陷密度降低的趋势逐渐变缓。这说明高碳硅比会造成外延片表面富碳的生长环境,促进小坑缺陷的形成,降低碳硅比可以减少小坑缺陷的形成,这也与文献 [7,9]的研究结果较为一致。文献 [7]采用硅烷和丙烷作为生长源,中间反应产物不同,因为缺少氯化物的存在,对碳硅比的敏感度更高,碳硅比过高更容易导致硅滴在表面聚集等问题的出现;文献 [8]采用温壁行星式反应器进行实验,其生长速率比本实验低约1/4,受气流输运方式和多片间热场分布影响,两者的碳硅比存在明显差异;虽然三者存在碳硅比计算差异、生长源差异等问题,但是结合本实验和文献 [7- 8]可以说明,随碳硅比的变化,外延生长时的表面有效碳硅比降低可以减少小坑缺陷的形成,另外,当碳硅比继续降低,会出现掺杂浓度过高和均匀性变差等问题。目前,碳硅比变化影响贯穿型螺位错在外延生长中形成小坑缺陷的具体机制还不明确,有待进一步的探索研究。

根据已经优化的碳硅比实验,将碳硅比固定在 0.9,生长温度分别设定为1570、1590、1620和 1640℃,进行4H-SiC外延生长,研究生长温度对小坑缺陷的影响,结果如图5所示。

由图5可见,在碳硅比为0.9条件下,随着生长温度的升高,小坑缺陷密度在1570~1590 ℃ 范围内变化较小,小坑缺陷密度范围为 17~ 25cm^-2。温度从1590 ℃继续升高到1640 ℃, 小坑缺陷密度大幅升高。这与文献 [7]的研究结果不一致,文献[7]与本实验的生长源不一样, 硅烷的Si—H 键能是377kJ·mol^-1,丙烷 C—C 单键键能是348kJ·mol^-1,本实验的TCS的Si— Cl键能是360kJ·mol^-1,乙烯C=C双键键能是 611kJ·mol^-1,文献 [7]的生长源键能明显大于本实验生长源的键能,并且生长源的不同会引起后续中间反应和中间产物的不同,这两方面可能导致生长温度的影响有明显差异性,呈现出小坑缺陷形成对生长温度的不同敏感性。针对本研究的温度实验,在保证外延片表面富硅的条件下进行外延生长,已经极大程度地降低了碳硅比对小坑缺陷形成的影响。此时腔体的环境温度对衬底内部位错的刻蚀作用,可能导致不同数量的内部位错延伸到外延层。在1570~1590℃范围内,H2 在外延时的刻蚀作用变化不大;当生长温度持续升高到1640 时, ℃ 高温下外延过程中 H2 的刻蚀作用逐渐增强,导致晶片在外延层表面附近被过度刻蚀,一方面更多的贯穿型螺位错被刻蚀露头,另一方面高温下的表面原子迁移变快,更多的贯穿型螺位错对表面台阶流的钉扎作用加强,这两点促使外延层中形成了更多的小坑缺陷。此外,随着生长温度的升高,外延片的小坑缺陷分布呈现由中心向外部逐渐扩散延展的趋势,这也与外延片生长时的热场分布规律一致,可以进一步证明温度升高引起的刻蚀加强,会导致小坑缺陷的增多。当生长温度继续降低,晶片表面沉积的有效碳硅比增加,会抑制外延生长过程中的台阶流生长;同时吸附原子在表面的迁移速率变慢,这两方面都将导致外延片三角形缺陷等其他缺陷增多。

为了确认不同的生长温度对小坑缺陷形貌和尺寸的影响,对不同生长温度下的小坑缺陷典型尺寸进行统计,结果如表1所示。统计的小坑缺陷典型尺寸与原子力显微镜测试的尺寸偏差1μm 左右。多个小坑缺陷之间的尺寸统计差异均在1μm 以内,考虑测试统计的误差,可以判断不同温度下的小坑缺陷形貌没有明显的差异,其尺寸也较为接近,说明生长温度对小坑缺陷的形貌和典型尺寸没有明显的影响。

根据以上的碳硅比和生长温度优化实验,选定碳硅比为0.9、生长温度1590℃的外延工艺条件, 最终生长出了低小坑缺陷密度、高质量的4H-SiC 外延片,小坑缺陷密度可控制在25cm^-2 以下,最低降至20cm^-2 左右;小坑缺陷的工艺调整优化未造成外延片的其他参数恶化,外延片均匀性、致命缺陷和表面粗糙度等参数均保持了较好的质量控制。外延层厚度分布和掺杂浓度分布如图6所示, 厚度不均匀性为 0.56%,掺杂浓度不均匀性为 1.81%,图7为4H-SiC外延材料的表面致命缺陷分布图,致命缺陷密度典型值小于0.4cm^-2,图8 给出了外延材料典型原子力显微镜图,测试面积 10μm×10μm,外延片表面呈现清晰有序的台阶流生长形貌,根据原子力显微镜测试结果计算得到表面粗糙度为0.135nm。

结论

本文采用单片水平式碳化硅外延设备进行6英寸4H-SiC外延生长,分析了小坑缺陷的起源,初步探索了小坑缺陷的生长机理,并研究了碳硅比和生长温度对小坑缺陷的影响。研究表明,低碳硅比会在外延片表面形成富硅环境,抑制小坑缺陷的形成,通过降低碳硅比可以有效减少小坑缺陷。过高的生长温度会加剧外延生长过程的刻蚀作用,导致更多的贯穿型螺位错延伸到外延层表面,形成小坑缺陷。

综上所述,当碳硅比1590℃时,在6英寸为 0.9、生长温度为 4H-SiC衬底上生长出低小坑缺陷密度、高质量、高一致性的外延片,其小坑缺陷密度可控制在 25cm^-2以下,最低降至 20cm^-2左右, 致命缺陷密度典型值小于 0.4cm^-2,外延层厚度和掺杂浓度的不均匀性分别为0.56%和1.81%,10μm×10μm区域的表面粗糙度为0.135nm,高质量的4H-SiC外延片可以满足碳化硅电力电子器件的应用需求。