TESCAN｜用于SiC晶体制备和表征大型TEM样品的提升方法

图 1：在沟槽中制备的大型 (55 μm × 30 μm) 薄片，显示底切之前（左）和之后（右）‍‍

材料和方法

利用 Si 基底上 30 μm 厚的晶体 SiC 层来展示 TEM 样品的制备和堆垛层错的成像。 TESCAN AMBER FIB-SEM 配备 TESCAN OptiLift™ 纳米操纵器，其独特的位置位于 FIB 下方，用于制备 TEM 薄片。

第一步是分别使用 100 nA（图 1 左）和 5 nA（图 1 右）的束流在沟槽中制备大型 (55 μm × 30 μm) 薄片。

然后使用OptiLift ™ 纳米操纵器提起 TEM 薄片（图 2 左），然后将其旋转 100°，以使薄片的原始左侧和右侧与 TEM 平行。旋转的薄片连接到 Cu TEM 网格上，该网格位于支架上预先确定的位置（图 2 中和右）。 

所有几何调整均仅使用载物台和 OptiLift™ 旋转以及载物台移动一步完成，无需腔室通风。

将样品附着到网格上后，在高 FIB 光束电流下进行初始抛光，可以清楚地显露出 SiC 层和 Si 衬底（图 3 左）。使用 FIB 抛光四个窗口，每个窗口宽度为 10 μm，深度为 15 μm，以防止大 TEM 薄片弯曲。 

由于使用 SE 探测器在 5 keV 的 SEM 图像中抛光区域变得透明，因此假设抛光窗口的最终厚度低于 80 nm（图 3）。然后使用 TESCAN 的 HADF R-STEM 探测器在 30 keV 下完成对准备好的 TEM 薄片的直接成像。

图 2： TEM 薄片被提出（左），旋转 100°（中），并使用 TESCAN OptiLift™ 单步连接，这有利于独特的提出几何形状。

图 3：最终抛光前（左）和后（右）的 TEM 薄片。

结果与讨论

利用 STEM 成像，确认所制备样品的质量足以用 STEM 或 TEM 进行表征，这证明 FIB 适用于制备厚涂层样品。 STEM 图像展示了使用多窗口抛光方法实现了均匀的样品透明度。大面积概览图像（图 4）显示了 Si 衬底、界面和整个 30 μm 厚的层。

STEM 图像表明，Si 和 SiC 之间的界面处存在大量堆垛层错，这对于改进 SiC 层制造工艺非常重要。靠近 SiC 层表面的层错数量缓慢下降（图 4 中从左到右）。

更大放大倍数的成像表明，堆垛层错出现在多个取向平面中，并且大部分位于 Si 和 SiC 之间的界面处。当从不同方向观察时，暗场图像的固有对比度会显示出堆垛层错（图 5 右）。

在图 6 中，可以更详细地看到堆垛层错，揭示了当缺陷相遇时不同的堆垛层错湮灭。为此目的并获得晶体学信息，需要更高的 keV (S)TEM。在这种情况下，SEM 中的 STEM 已被证明可以成功捕获小至 3 纳米尺寸的堆垛层错的对比度。

图 4：在 FIB-SEM 中使用 TESCAN 的 HADF R-STEM 探测器在 30 keV 下采集的 STEM 明场概览图像。

图 5：使用 FIB-SEM 中的 HADF STEM 探测器显示界面处的堆垛层错。图片来源：TESCAN USA Inc.

图 6：由 FIB-SEM 中的 HADF R-STEM 探测器获取的界面处堆垛层错的详细图像。图片来源：TESCAN USA Inc.

结论与展望

这项研究证明，TESCAN 独特的FIB 下方纳米操纵器位置，与 TESCAN 的 OptiLift™ 旋转尖端纳米操纵器相结合，在 30 μm 厚 SiC 层感兴趣区域的原位样品制备性能方面具有不可替代的性能。

TEM 薄片的 100° 旋转能够在特定位置对多个窗口进行抛光，从而提供堆垛层错及其在层、基底和界面中发展的能力的清晰图像。 STEM 探测器对堆垛层错缺陷进行成像，为 TEM 薄片质量验证和纳米级堆垛层错表征的详细表征提供了机会。

该数据可用于验证 SiC 层的质量，或作为在 TESCAN TENSOR 等专用 (S) TEM 中在高加速电压下进行更多 (S) TEM 成像的预筛选信息。

文章来源于 TESCAN USA Inc. 提供的材料。

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