最新AM：超高临界电流密度！固态电解质新进展！

锂电联盟会长 2023-07-26 09:40

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引言

可充电锂离子电池广泛应用于日常生活中，例如电动汽车、移动电子设备和大规模储能，但这些应用对更高的安全性和能量密度提出了越来越高的要求。用固态电解质（SE）替代液态电解质作为全固态锂电池（ASSB）的策略引起了广泛关注，主要是因为其安全性更高，可以避免极端条件下发生灾难性火灾事故。SE还表现出更高的电化学稳定性，以匹配高压正极材料和锂金属负极，以提高电池系统的能量密度。

无机SE（如硫化物、卤化物、氧化物、氢化物等）已被广泛研究，其中大多数与锂负极发生高度反应，导致结构和性能严重恶化。在无机SE中，LiBH₄是一种很有前景的SE；它具有对锂的热力学稳定性、低分子量和高压缩性，从而实现高能量密度和界面相容性。然而，LiBH₄SE仍然存在三个技术问题：室温下锂离子电导率低（10^-8S cm^-2）、氧化稳定性差（<2V）以及枝晶生长严重，25℃下临界电流密度（CCD）仅为2.80 mA cm^-2。

最近的研究表明，LiBH₄中的低锂离子电导率源于Li⁺和BH₄^-之间的高静电相互作用。改变化学成分是减少固有静电相互作用的最常用方法（例如LiM(BH₄)₃N（M=La、Gd、Ce、N=Cl、Br、I）。其他研究人员尝试将LiBH₄与中性配体（例如氨硼烷）络合，以降低熔点，促进锂离子电导。有人提出通过引入氧化物，例如Al₂O₃、SiO₂等来形成富缺陷的界面层可以增强锂离子通过空间电荷层的迁移率。LiBH₄的氧化稳定性较低，这是由于BH₄^-阴离子的热力学稳定性差，其局域电子很容易离域，导致严重的氧化分解。提高阴离子稳定性的研究主要集中在构建阴离子工程上，例如引入更稳定的卤化物、硫化物和多面体硼酸盐。在枝晶生长方面，已证明SE由于带隙较低而在晶界处具有高电子电导率是主要原因。因此，可移动的Li离子被还原为Li₀。降低LiBH₄基SE电子电导率的典型方法是引入低电子电导率的第二相（例如MgO、LiF等）并形成离子/共价键化合物（例如Li(AlO₅BH₄)、多面体硼酸盐等）并与这些大分子配位（例如Li(NH₃）BH₄）。然而，上述方法往往容易降低LiBH₄相对于Li的固有热力学稳定性，在电子电导率、锂离子电导率、电压窗口和枝晶抑制能力之间表现出较差的平衡。因此，到目前为止，大多数研究的LiBH₄SE的锂离子电导率在室温（RT）下为10^-4S cm^-2，报道的LiBH₄的最佳电压窗口为0~5.0V，并且最佳CCD在25℃下为6.60 mA cm^-2。

前期基于Li-B-H相图的理论计算表明，LiH是LiBH₄的氧化分解产物，比LiBH₄具有更高的氧化稳定性，并且对Li具有优异的还原稳定性。更有趣的是，在LiH中，Li的价电子转移到H上，形成强离子键；由此计算出LiH的带隙能为5.08eV，实验值也测得为4.90eV，证明LiH是一种可靠的电子绝缘体。

成果简介

LiBH₄由于其对Li的热力学稳定性而成为一种有前景的固态电解质。然而，锂离子室温电导率差、氧化稳定性低和枝晶生长严重阻碍了其应用。近日，来自浙江大学潘洪革团队采用部分脱氢策略原位生成分散有LiH的电子阻挡层，同时解决了上述三个问题。电绝缘的LiH将电子电导率降低了两个数量级，导致颗粒表面枝晶生长的临界电偏压比对应物高32.0倍。此外，该层不仅通过刺激BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-的协同旋转来促进锂离子电导，使锂离子电导率在25℃下达到1.38×10^-3S cm^-1，而且还通过将电子密度集中在BH₄^-上，将其电压窗口扩展到6.0V，大大增强了氧化稳定性。因此，该电解质在25℃下表现出前所未有的临界电流密度15.12 mA cm^-2、2700h的长期沉积锂和脱锂稳定性以及-30至150℃的宽温度窗抑制枝晶。其Li-LiCoO₂电池在3.0至5.0V范围内表现出高可逆性。相信这项工作为固态氢化物电解质提供了明确的方向。该研究以题目为“In Situ Generated Electron-Blocking Lih Enabling An Unprecedented Critical Current Density of Over 15 Ma Cm⁻²for Solid-State Hydride Electrolytes”的论文发表在材料领域顶级期刊《Advanced Materials》。

正文导读

（1）LiH改性电解质的结构表征

首先，通过球磨LiI、γ-Al₂O₃和LiBH₄96h合成SE，将其标记为AIBH（对应物）。LiI和γ-Al₂O₃用于提高LiBH₄在室温下的锂离子电导率。然后，AIBH在Ar气氛中于大气压下于400℃脱氢2小时，标记为H400-AIBH。

X射线衍射（XRD）图（图1a）显示，LiBH₄呈现出典型的LiBH₄结晶Pnma相衍射峰，而AIBH通过与LiI和Al₂O₃在球磨中复合而具有相对减弱的LiBH₄结晶P6₃mc相衍射峰。相比之下，H400-AIBH在部分脱氢过程后表现出完全无定形。

【图1】LiH修饰SE的结构表征。a）XRD图谱，b）LiBH₄、AIBH和H400-AIBH的FTIR光谱。

冷冻透射电子显微镜（cryo^-TEM）表明，两种SE表现出相似的形貌，显示出完整的球状结构，粒径约为30nm，并且在图片中的浅色区域可以观察到大量SE的颗粒表面。傅里叶变换红外光谱（FTIR）显示，LiBH₄在AIBH和H400-AIBH中分别在2181~2400和1125cm^-1处出现振动峰（图1b），Li₂B₁₂H₁₂在H400-AIBH中分别在2426~2595和976~1027cm^-1处出现振动峰。在1250~1500cm^-1处的振动峰表明LiH是在H400-AIBH中产生的。

（2）LiH改性电解质的电化学性能

通过循环伏安法（CV）测量测试AIBH和H400-AIBH的电压窗口；测量从开路电压（OCV）开始，到10.0V，然后到-0.2V，然后返回到OCV（图2a）。AIBH的氧化从2.5V开始，在~6.9V时峰值氧化电流达到325.0μA。相比之下，H400-AIBH在0~6.0V表现出稳定的电压窗口，其峰值氧化电流仅为9.0μA，比AIBH低36.1倍。这一结果证明H400-AIBH表现出优异的电化学稳定性。

【图2】LiH修饰SE的电化学性能。a）AIBH和H400-AIBH的CV曲线。b）AIBH和H400-AIBH与温度相关的锂离子和电子电导率。c）AIBH和d，H400-AIBH在25℃下的CCD。e）AIBH和H400-AIBH在7.56 mA cm^-2、25℃下的长期沉积锂和脱锂性能。f）AIBH和H400-AIBH的温度相关CCD，工作温度范围为-30至150℃。

AIBH和H400-AIBH锂离子电导率和电子电导率的温度依赖性表明，25℃时，H400-AIBH的电子电导率比AIBH降低两个数量级，达到2.36×10^-9S cm^-1。此外，H400-AIBH的锂离子电导率在25℃时提高了一个数量级，达到1.38×10^-3S cm^-1，是所有氢化物SE中锂离子电导率最高的之一。H400-AIBH的活化能（E_a）经计算为0.39eV，甚至低于LiBH₄P6₃mc相的活化能（E_a）（0.89eV）。更重要的是，在-30~150℃的宽温度范围内，HT400-AIBH的电子电导率显著降低，锂离子电导率升高（图2b）。

测量CCD以评估AIBH和H400-AIBH的枝晶抑制能力。图2c表明，AIBH在25℃下枝晶生长的CCD为3.90 mA cm^-2，而H400-AIBH在25℃下的枝晶生长CCD增加了3.9倍，达到15.12 mA cm^-2（图2d）。然后，对H400-AIBH在0.1倍CCD（1.51 mA cm^-2）和0.5倍CCD（7.56 mA cm^-2）下测试AIBH和H400-AIBH的长期锂沉积和剥离性能，如图2e所示。结果表明，H400-AIBH在1.51 mA cm^-2和7.56 mA cm^-2下保持了2800h和2700h非常稳定的循环性能特征，没有短路和明显的过电位波动。相比之下，AIBH在1.51 mA cm^-2和7.56 mA cm^-2下几个小时内就失效了。然后将常用温度设置为130℃，H400-AIBH表现出138.00 mA cm2的超高CCD，比基于LiBH₄的SE中报道的最佳CCD高出20倍以上。相比之下，AIBH的CCD在如此高的温度下仅为14.71 mA cm^-2。在13.80 mA cm^-2和69.00 mA cm^-2下测量了它们的长期沉积锂和脱锂性能，分别是H400-AIBH在130℃下CCD的0.1倍和0.5倍。H400-AIBH在两种电流密度下均表现出令人印象深刻的2500小时循环稳定性，且没有短路信号。相比之下，AIBH几乎直接失效了。此外，AIBH和HT400-AIBH CCD的温度依赖性在30~150℃的宽温度范围内进行了测量（图2f）；结果表明，HT400-AIBH在超低-30℃和超高150℃下，CCD分别为0.78 mA cm^-2和132.00 mA cm^-2，表现出很强的枝晶抑制能力。更有趣的是，在整个工作温度范围内，HT400-AIBH的CCD比AIBH的CCD高一个数量级。在-30、80、110和150℃的温度下，在每个温度下以0.5倍HT400-AIBH的CCD进一步测量AIBH和HT400-AIBH的循环性能。HT400-AIBH在每个测试温度下保持了200小时的高循环稳定性，但AIBH在这些测量中经历了快速短路。然后，通过测试每个周期的平均电流密度，对HT400-AIBH进行5.0V恒压的沉积锂和剥离测试；这表明HT400-AIBH具有1500小时稳定的循环稳定性和稳定的感应电流密度，证明其在高电压下表现出优异的枝晶抑制能力。

（3）LiH分散层在增强电化学性能方面的作用

使用高角度环形暗场扫描透射电子显微镜（HAADF^-STEM）和电子能量损失光谱（EELS）研究LiH分散层的形成。首先，可以发现LiBH₄的B（绿色）从AIBH和HT400-AIBH的内部聚集在Al₂O₃的O（深蓝色）表面上（图3a和3b）。从颗粒表面到内部的STEM-EELS B K边光谱在AIBH（图3d）和HT400-AIBH（图3e）中收集。在AIBH中，188.0eV处的主峰代表BH₄^-中的B-H；在图3d中，该峰沿从颗粒表面到体相的方向先增大后减小，表明AIBH颗粒表面存在厚度为5nm的LiBH₄层，其以绿色标记。相反，STEM^-EELS B K边光谱表明H400-AIBH的主峰出现在约188.5eV的较高能量损失处（图3e）。近边X射线吸收精细结构（NEXAFS）光谱也发现了同样的现象，即H400-AIBH中B 1s上的电子向B和H的未占据Π*态跃迁对应的峰移动到比LiBH₄和AIBH更高的能量位置（图3g）。这是由于B原子的第一配位壳中形成了比LiBH₄（~1.22Å）更短的B^-H长度（~1.20Å），表明对称球形B₁₂H₁₂^-是由BH₄^-生成的，这也可以通过之前的FTIR光谱（图1b）和图3h中的X射线光电子能谱（XPS）光谱来识别。因此，对于H400-AIBH，证明Li₂B₁₂H₁₂存在于距颗粒表面3nm范围内的外层，如图3e中紫色所示。STEM-EELS B K边光谱的主峰回到188.0eV，表明内层由LiBH₄组成，并以绿色标记（图3e）。此外，在HT400-AIBH中可以观察到STEM-EELS Li K边光谱在50~70eV处的特征峰对（图3f），作为LiH的特征指纹，与最近报道的工作一致；这一观察证实LiH主要分布在H400-AIBH的颗粒表面上，形成厚度约为6nm的层，以红色突出显示。图3b和3c进一步证实LiH（红色）对应的区域与H400-AIBH颗粒表面上存在B的区域一致。为了进行比较，在AIBH颗粒表面未检测到LiH信号。LiH也可以通过H400-AIBH的Li 1s XPS谱来确认（图3i）。因此，可以证明，在部分脱氢过程中，H400-AIBH的颗粒表面原位生成了由广泛分散的LiH、外层Li₂B₁₂H₁₂和内层LiBH₄组成的层。

【图3】LiH分散层的形成机制。a）AIBH和b）H400-AIBH的HAADF-STEM EELS元素图。B和O原子分别用绿色和紫色标记。LiH用红色标记，其H400-AIBH的单独EELS元素图显示在c）中。d）AIBH和e）H400-AIBH从颗粒表面到内部区域积分的B K边EELS光谱。f）H400-AIBH从颗粒表面到内部区域积分的Li K边EELS光谱。g）LiBH₄、AIBH和H400-AIBH的归一化B K边NEXAS光谱。h）B 1s和i），AIBH和H400-AIBH的Li 1s XPS谱。

为了研究这种LiH分散层增强电性能和电化学性能的机制，在不同温度（350、450和500℃）下通过部分脱氢策略进一步合成了另外三种SE，并将它们标记为H350-AIBH、H₄50-AIBH和H500-AIBH。

电子电导率的降低首先由图4a中的⁷Li固态核磁共振（NMR）光谱来解释；这些表明在H400-AIBH、H₄50-AIBH和H500-AIBH中观察到典型的LiH峰，这也可以在¹H NMR光谱（图4b）和Li 1s XPS光谱中找到。之前的EELS图表明LiH广泛分布在H400-AIBH的颗粒表面上（图3c）。因此，为了了解LiH在降低电子电导率方面的作用，利用导电原子力显微镜（c-AFM）的空间分辨率，利用AFM尖端作为工作电极（WE）来诱导枝晶穿透，而锂金属既充当对电极（CE）又充当参比电极（RE）。通过增加负偏压获得枝晶生长的临界电偏压。示意图如图4d插图所示。AIBH的颗粒表面临界电偏压为-0.1V，而H400-AIBH的颗粒表面临界电偏压比AIBH高32.0倍，达到-3.2V。此外，在25℃下测得LiH的电子电导率为5.27×10^-13S cm^-2，而Li₂B₁₂H₁₂的电子电导率仅为8.98×10^-9S cm^-2。因此，证明原位生成的LiH是H400-AIBH颗粒表面电子阻挡的主要贡献者。

【图₄】LiH分散层在增强电化学性能方面的作用。a）⁷Li、b）¹H和c）AIBHH350-AIBH、H400-AIBH、H450-AIBH和H500-AIBH的¹³B NMR光谱。d）使用C-AFM在AIBH和H400-AIBH的颗粒表面施加电位偏置时的典型电流响应。示意图在插图中。e）H400-AIBH的3D和2D KPFM形态以及f）3D和2D KPFM表面电势图。g）LiH改性SE的解吸H₂量、电子电导率、锂离子电导率、初始氧化电压和CCD之间关系的总结。

通过⁷Li NMR光谱研究了快速锂离子传导；结果表明，有两个峰代表0ppm氢化物电解质在界面和体相处的锂离子传输路径，分别在图4a中用紫色和绿色标记。与AIBH相比，H400-AIBH的紫色峰显著锐化，表明H400-AIBH的颗粒表面发生了快速的锂离子传导。为了进一步研究H400-AIBH的优异锂离子传导性，进行了¹H和¹¹B NMR光谱分析（图4b和4c）。事实上，与AIBH相比，¹H和¹¹B NMR谱中的两个峰都大大增强，表明¹H和¹¹B动力学同步改善。更重要的是，H400-AIBH的锂离子迁移数计算为99.99%，这表明锂离子是H400-AIBH中唯一的载体。因此，结果证明BH阴离子表现出快速的旋转动力学，这显著促进了颗粒表面锂离子传输的平移运动，有助于H400-AIBH的高锂离子电导率。此外，从¹¹B NMR光谱来看，AIBH在-40ppm处仅表现出BH₄^-旋转的一种成分，但除了BH₄^-旋转之外，B₁₂H₁₂^2-旋转的典型成分可以在H400-AIBH中-10ppm处找到（图4c）。这也可以通过¹H NMR光谱中BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-的同步H旋转动力学得到证实（图4b），表明BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-阴离子的共旋转。此外，在25℃下测得LiBH₄和Li₂B₁₂H₁₂的锂离子电导率分别为2.54×10^-7和6.55×10^-5S cm^-2，均显著低于H400-AIBH。因此，证明快速的锂离子迁移率归因于BH₄^-和B12H122^-旋转动力学的协同效应。此外，图4e和4f分别是H400-AIBH的开尔文探针力显微镜（KPFM）形态和表面电位图的3D和2D图。H400-AIBH的颗粒表面可以在图4e中观察到，其表面电位比块状SE高约50mV（图4f）；这是锂离子在颗粒表面聚集的典型迹象，这可以防止锂离子的耗尽，从而增强锂离子传导。因此，将高锂离子电导归因于BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-阴离子的协同共旋转以及H400-AIBH颗粒表面的高锂离子浓度。

¹¹B NMR谱解释了扩展的电压窗口（图4c）。AIBH在-40ppm处的高峰代表由于局部高浓度电子密度而导致的BH₄^-的屏蔽。在如此高的电子密度下，BH₄^-很容易产生电子泄漏，导致严重的氧化。与AIBH相比，HT400-AIBH在-10ppm处有一个广泛分布的峰，属于Li₂B₁₂H₁₂；这表明Li₂B₁₂H₁₂的局域电子密度比BH₄^-更低且更分散，这与之前的计算研究一致。H400-AIBH在-40ppm处较高的化学位移用虚线圆圈标记，表明存在屏蔽BH₄^-上的强度减弱，这是局域电子密度降低的有力证据。这归因于原位生成层中B₁₂H₁₂^2-的电子局域化，从而在热力学上切断了氧化分解中的电子交换，很大程度上延长了氧化稳定性。¹¹B NMR光谱进一步表明，这种电子局域化也可以在H350-AIBH中找到，它不含LiH。证实原位生成的B₁₂H₁₂^2-是实现高氧化稳定性的电子局域化的主要贡献者。

为了更系统地了解该LiH分散层，评估了AIBH、H300-AIBH、H350-AIBH、H400-AIBH、H₄50-AIBH和H500-AIBH合成过程中的H₂脱附量；及其与电子电导率、锂离子电导率、初始氧化电压和CCD的关系总结于图4g。结果表明，随着H₂脱附量的增加，电子电导率迅速下降，并在H₂损失1.6 wt.%时达到最低值，这归因于电绝缘LiH含量的增加。然而，当H₂解吸量进一步增加时，电子电导率呈现上升趋势，这可能是由于H450-AIBH和H500-AIBH的¹¹B NMR谱中约40ppm处原位生成大量非晶B所致（图4c）。据报道，非晶B是一种半导体，测得非晶B在25℃下的电子电导率为8.76×10^-6S cm^-2。因此，LiH层的电子阻挡减弱，导致电子电导率上升。就锂离子电导率而言，首先是增加，这得益于BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-的共同旋转。根据H450-AIBH和H500-AIBH的B 1s XPS谱，随着H₂解吸量的增加，锂离子电导率进一步下降，这可能是由于产生大量Li₂B₁₂H₁₂所致。Li₂B₁₂H₁₂在25℃时的锂离子电导率仅为6.55×10^-5S cm^-2。因此，B₁₂H₁₂^2-与BH₄^-比率的异常增加将进一步削弱B₁₂H₁₂^2-和BH₄^-共旋转的协同效应，这可以通过H450-AIBH和H500-AIBH的¹H（图4b）和¹³B NMR（图4c）光谱中的加宽峰来证明。结果，代表H450-AIBH和H500-AIBH颗粒表面上Li传输的⁷Li NMR峰显著减弱，表明锂离子迁移率受到阻碍。此外，LiH的锂离子电导率仅为9.05×10^-8S cm^-1；H450-AIBH和H500-AIBH的⁷Li NMR光谱（图4a）和Li 1s XPS光谱证实H450-AIBH和H500-AIBH中生成了大量LiH，这也不利于颗粒表面上的锂离子传输。此外，随着B₁₂H₁₂^2-生成的增加，初始氧化电压首先增加，显示出高电子局域化。然而，随着H450-AIBH和H500-AIBH中电子电导率的不断升高，初始氧化电压随后降低，这是由氧化分解的动力学加速引起的。CCD的变化趋势与电子电导率表现出很强的相关性，随着氢释放量的增加，电子电导率首先迅速增加，达到H400-AIBH的峰值，然后显著下降。因此，可以得出结论，部分脱氢过程中原位生成的LiH分散层是LiBH₄电解质中电子电导率降低和锂离子电导率、氧化稳定性和枝晶抑制能力增强的直接原因。

（₄）采用LiH改性电解质的Li-LiCoO₂电池

使用AIBH和HT400-AIBH制作Li-LiCoO₂电池，并在25℃、工作电压范围3.0~4.2V、0.5C（1C=120 mA g^-1）下进行测试，其初始充放电曲线和循环性能特征分别如图5a和图5b所示。

【图5】具有LiH修饰SE的Li-LiCoO₂电池。a）初始恒电流充放电曲线和b）应用AIBH和H400-AIBH的ASSB在工作电压范围为3.0至4.2V、0.5C（1C=120 mA g^-1）下的循环性能。c）初始恒电流充放电曲线，d）应用AIBH和H400-AIBH的ASSB在0.1C的工作电压范围3.0至5.0V内的循环性能。

HT400-AIBH电池的首次放电容量为99.95 mAh g^-1（图5a），在400次循环中保持优异的稳定性，容量保持率高达89.80％，平均库仑效率约为99.82％（图5b）。相比之下，AIBH电池由于高电压下的严重氧化而快速失效，表现出较大的电压波动。为了评估HT400-AIBH在高压ASSB中的性能，Li-LiCoO₂电池在3.0至5.0V的工作电压范围内进行了进一步测试。可以看出，HT400-AIBH在0.1C下的首次放电容量为122.00 mAh g^-1，并保持了50次循环的可逆循环性能，保留率为83.60%，平均库伦效率为99.13%（图5c和5d），这表明其在高压ASSB中的应用具有巨大的前景。

总结与展望

采用部分脱氢策略在LiBH₄基电解质颗粒表面原位生成分散的LiH；该层在颗粒表面表现出电子阻挡，使电子电导率比其对应层降低了2个数量级，并且还通过刺激BH₄^-和B₁₂H₁₂^2-的协同共旋转，在25℃下促进了1.38×10^-3S cm^-2的优异锂离子传导。此外，该层提供了B₁₂H₁₂^2-的强电子局域化，大大提高了电解质的氧化稳定性至2.4倍，达到6.0V。因此，LiH修饰电解质在25℃下表现出前所未有的15.12 mA cm^-2的CCD，比25℃下所有无机锂离子SE中最好的CCD高出50%，并且在7.56 mA cm^-2下具有2700h的长期锂沉积和剥离稳定性，并在5.0V恒定电压下持续1500h，并且具有从-30到150℃的宽工作温度窗口来抑制枝晶。其Li-LiCoO₂电池在3.0至5.0V范围内表现出高可逆性。相信这项研究对于增强氢化物SE的枝晶抑制能力、扩大电压窗口和拓宽工作温度范围具有重要意义。这些进步扩展了它们在电力或储能系统中具有高能量密度的高度安全和长寿命的ASSB中的适用性。

参考文献

Wei, Y., Yang, Y., Chen, Z. et al. In Situ Generated Electron^-Blocking Lih Enabling An Unprecedented Critical Current Density of Over 15 Ma Cm−2 for Solid^-State Hydride Electrolytes. Adv. Mater. 2023.

DOI: 10.1002/adma.202304285

https://doi.org/10.1002/adma.202304285

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