【干货】陶瓷材料制备讲解

原创 5G通信射频有源无源 2022-02-26 00:00
1. 现行量产的5G陶瓷滤波器材料体系


现在针对2.6GHz和3.5GHz频段的5G基站介质滤波器使用的主要是Mg-Ca-Ti体系的微波介质材料,这款材料具有质量轻、原材料价格便宜、性能稳定、相对简单的制备工艺、较好的成型特性、适度的烧结温度、易控的烧结性能等优点。


该款材料主要利用传统的固相法工艺制备而成。


2. Mg-Ca-Ti陶瓷体系构成原理


Mg-Ca-Ti陶瓷主要成分由MgTiO3和CaTiO3两种氧化物组成,此两种氧化物的主要性能指标如表1所述。


表1  MgTiO3和CaTiO3微波性能指标1

Materials

ε

Q×f

Tf (ppm/℃)

MgTiO3

~17

160000At  7GHz

-50

CaTiO3

~170

3600At  7GHz

800


从表1中可以看出,MgTiO3具有负温度系数和较高的Q×f值,而CaTiO3具有正温度系数和较低的Q×f值。


在微波介质陶瓷中材料的温度稳定性是一项重要的指标。


为了得到温度系数趋于零的陶瓷材料,只需适当调配MgTiO3和CaTiO3的相对比例即可得到,但MgTiO3-CaTiO3体系微波材料具有较高的烧结温度(1450℃左右),在这个温度烧结将会容易产生第三相,所以一般会通过掺杂烧结助剂来降低材料的烧结温度。


同时由于要得到高的Qf值,还会掺杂改性助剂来调整材料的其它微波性能。

3. Mg-Ca-Ti体系微波陶瓷制备工艺流程


Mg-Ca-Ti体系微波陶瓷粉体是利用传统的固相法工艺制备而成,具体流程如图1。


4. 微波材料制备过程中的问题点


     功能陶瓷在制备过程中的问题点很多,稍有不注意将会导致产品性能的恶化和批次间的不稳定。


(1)    粉体纯度


微波陶瓷对粉体的纯度要求较高,一般要求原料达到3N水准,另外特别要控制某些容易变价的元素含量,诸如Fe3+、Mn4+,Co3+等离子,这些元素的引入将会导致材料的可靠性降低,严重提高材料的损耗,降低材料Q值。


(2)    粉体粒度


控制微波陶瓷粉体的粒径显得尤为重要,未造粒前的粉体粒径D50一般控制在0.3~2um,太细的粉体会导致粉体团聚,造粒工序中不易得到稳定均匀的造粒球,而粉体粒径太粗,在烧结过程中容易产生晶粒异常长大,导致材料气孔率高。


而造粒后粉体,要求具有良好的球形度,造粒球直径在70~100um。


(3)    球磨过程中浆料PH值控制


球磨过程中使用纯水做为研磨介质,在添加多种氧化物后,会造成浆料的PH值产生变化,不一致的PH值会导致粉体性能产生波动,一般的会将浆料的PH值控制在适当水平。


(4)    球磨过程的分散性能控制


粉体在球磨过程中由于彼此密度不一致,容易产生分相沉淀,添加合适的分散剂能解决这一问题,同时添加分散剂后能明显提高浆料的固含量,减少溶剂的加入,这将大大减少后续喷雾造粒工序的工作量。


(5)    加胶后浆料气泡问题


    浆料在喷雾造粒前如果含有大量的微气泡,将会导致造粒粉体流动性差,如何消除浆料中的气泡非常重要,一般会添加微量的消泡剂解决问题。


参考文献

1.  C.-L. Huang, M.-H. Weng/,Improved high Q value ofMgTiO3–CaTiO3 microwave dielectric ceramics at low sintering temperature.Materials Research Bulletin 36 (2001) 2741–2750





☆ END ☆

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